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公开(公告)号:CN118930472A
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202310517886.6
申请日:2023-05-09
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑2‑甲醛吲哚衍生物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:将原料2‑甲基吲哚类化合物、丙酮、水和氯氟磺酰依次加入预先干燥的反应瓶中,以600‑800rpm的转速在室温下搅拌6‑10小时,反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。本发明提供了一种3‑氯‑2‑甲醛吲哚衍生物的合成方法,反应所需原料廉价易得、反应条件温和、操作简便、底物适用范围广,反应成功用一锅法实现了对2‑甲基吲哚类化合物的双官能团化,产物能够进一步修饰和衍生,产物的应用前景广。
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公开(公告)号:CN115386902A
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202210971291.3
申请日:2022-08-12
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学构建含多个C‑S键化合物的合成方法,属于化学合成技术领域,其包括,在预先干燥的三口瓶(10ml)中安装好搅拌子,然后依次加入烯胺酮类化合物、硫氰酸盐、三氟乙酸。后再加入乙腈作为溶剂。以碳电极为阳极,铂电极为阴极,在5~15mA的恒流条件下室温搅拌反应8~12小时,待反应结束后,浓缩反应液,经硅胶柱层析分离得到目标产物。整个反应无需金属催化,在乙腈的溶剂体系中能温和反应,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号:CN116621766A
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202310617639.3
申请日:2023-05-30
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/34
Abstract: 本发明公开了一种3,3‑二氯代氧化吲哚及其衍生物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:向预先干燥的瓶中依次加入吲哚类化合物、水、四氢呋喃,然后加入氯氟磺酰,以300~600 rpm在室温下搅拌,待反应结束后,旋蒸浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明公开了一种3,3‑二氯代氧化吲哚及其衍生物的制备方法;该方法底物适用广泛,反应所需原料廉价,反应条件比较温和,操作简单;产品可用作合成各种天然产物骨架分子的进一步合成,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN115057870A
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN202210720628.3
申请日:2022-06-23
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D498/04
Abstract: 本发明公开了一种异噁唑并六元杂环衍生物的制备方法,其包括,将原料4‑苄叉‑3‑苯基异噁唑‑5‑酮类化合物、乙腈、二氯甲烷、烯烃和三氟化硼乙醚加入反应瓶中,以300~600rpm在40℃下搅拌5h。反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。整个反应成功避免了金属催化剂的使用,反应所需原料廉价,反应条件温和、操作简便,产品具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN114807985A
公开(公告)日:2022-07-29
申请号:CN202210483403.0
申请日:2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物,乙腈和水混合作为溶剂添加;通电搅拌待反应结束后,蒸发浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法;本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属,反应条件温和可控,产物易分离,对环境污染小;解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂,不符合绿色化学理念的问题。
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公开(公告)号:CN114656395A
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202210482001.9
申请日:2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/40
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二胺基吲哚类化合物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入溶剂,在通电的条件下,以铂电极为阳极,碳电极为阴极,在恒流的条件下搅拌反应8‑12小时,待反应结束后,萃取反应液,再旋蒸所得萃取后的反应液,再经硅胶柱层析分离得到目标产物;本发明无需金属催化,且反应在常温下就可以进行,在水和乙腈的溶剂体系能够温和的反应,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性;解决了现有的方法中基本上要使用昂贵的过渡金属,并且需要较高的反应温度的问题。
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公开(公告)号:CN116970964A
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202310275272.1
申请日:2023-03-20
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种硫氰代烯基砜类化合物的电化学合成方法,属于化学合成技术领域,括以下步骤:将原料炔类化合物、亚磺酸钠化合物、硫氰酸盐和电解质加入反应瓶中,使用石墨作为正极、铂作为负极,电流大小8mA,以400‑1200rpm的转速室温下搅拌1‑16小时,反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种硫氰代烯基砜类化合物的电化学合成方法,反应所需原料易得、操作简便、适用范围广、对环境友好,反应产物可用作合成各种天然产物骨架分子的进一步合成,应用前景广。
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公开(公告)号:CN115161673A
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202210977816.4
申请日:2022-08-15
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/09 , C25B3/07 , C25B3/05 , C07D265/16
Abstract: 本发明公开了一种硫氰化合成苯并恶嗪的电化学方法,其包括,将原料烯胺酮类化合物、硫氰酸铵、三氟乙酸和乙腈加入反应瓶中,使用石墨作为正极、铂作为负极,电流大小10mA,以400‑1200rpm的转速室温下搅拌1至10小时。反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。本发明提供了一种硫氰化合成苯并恶嗪的电化学方法,整个反应成功避免了当量氧化剂的使用,反应所需原料易得、操作简便、适用范围广、对环境友好。反应产物可用作合成各种天然产物骨架分子的进一步合成,应用前景广。
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