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公开(公告)号：CN111454184B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2‑8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN111118530B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201911319717.1
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其中，一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其包括，加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂，混合；通入电流搅拌电解；旋蒸后进行层析分离即可；其中，所述炔烃类化合物，其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0～3。整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，产率高，纯度在98％以上。
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公开(公告)号：CN110981783B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201911293787.4
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品，包括，将十二烷基苯磺酸与去离子水混合，制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液；向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2‑吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟，室温条件下400～700rpm搅拌3～6h后，用乙酸乙酯萃取3～4次，合并萃取后的有机相，旋转蒸发，用200目柱层析硅胶进行柱层析，即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂，不会产生化学计量的副产物，制备方法操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好，且原料来源广泛，经济性好，条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN110256400A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910602120.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2-二酮类化合物的制备方法，其包括，向试管中加入亚砜类化合物、1,2-二酮类化合物、溶剂、放在-10℃低温反应器中，待反应体系混合均匀且降为-10℃，加入三氟乙酸酐，在-10℃反应4～4.5h后移至室温，旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2-二酮类化合物生成C-C键，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN108164402A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810144871.9
申请日：2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
CPC classification number: C07C45/29 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C49/78 , C07C49/807 , C07C49/84
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化叔醇制备酮的新方法，其包括，在DAPGS‑750‑M/H2O溶液中加入硝酸银，三氟甲磺酸铋，过硫酸钾，再加入叔醇，以900‑1200rpm室温下搅拌24小时，用乙酸乙酯萃取，经过真空浓缩，柱层析分离得到目标产物。)本发明所提供的一种水相氧化叔醇至酮的新方法实现了传统认为“无法氧化”的叔醇的氧化。整个反应在室温下进行，解决了反应能耗问题。操作简单，产率高，纯度在98％以上。反应介质绿色安全，条件温和，底物范围广，不但简单叔醇类化合物可以适用，复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115772152A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202111040843.0
申请日：2021-09-07
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D327/06
Abstract: 本发明设计了一种合成硫代香豆素及其衍生物的新方法：向预先干燥的2ml瓶中依次加入β‑磺酰氟代苯乙酮、苯酚、然后加入氯化铟。以300～600rpm在100℃下搅拌6h后，旋蒸浓缩后利用柱层析分离，得到目标产品。本发明制备硫代香豆素化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。
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公开(公告)号：CN111518002B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202010435801.6
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种硫醚类化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述硫醚类化合物包括以下的原料：亚砜类化合物、溴化物以及1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐。本发明提供的硫醚类化合物通过在离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐中反应，无需采用金属催化反应，从根本上消除了金属残留、有机溶剂污染等问题，特别适用于一些药物类的合成，具有较高的经济适用性。而提供的制备方法操作简单，产率高，产品纯度高，整个反应无需金属催化，同时反应条件温和，底物范围广，解决了现有硫醚类化合物在合成时需要使用过渡金属进行催化反应，存在合成的产品易出现金属残留的问题，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN112609202B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202011552055.5
申请日：2020-12-24
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/23 , C25B3/09 , C07D261/20
Abstract: 本发明公开了一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品，以4‑取代基苯乙胺经过氧化成肟类化合物，通过有机电化学催化氧化去芳构化，再经历一步Luche还原，三步反应的精短全合成得到产物Xanthoisoxazoline B。本发明的合成方法，清洁高效、反应时间短、低能耗，原料廉价易得，中间体稳定，对大量制备以及更好的研究天然产物Xanthoisoxazoline B的强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。
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公开(公告)号：CN111153849B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201911319716.7
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种2‑吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法，其中，一种2‑吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法，其包括，将2‑吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟混合后溶解；加热搅拌，旋蒸层析，即得2‑吲哚甲醇C3位硫醚化的目标产品，其为C3位硫醚化吲哚衍生物。本发明使用水相反应体系，绿色可持续，安全、廉价、无毒、不易燃，而且与环境相容性好，操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好。符合“绿色化学”理念。
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公开(公告)号：CN108164402B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201810144871.9
申请日：2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化叔醇制备酮的方法，其包括，在DAPGS‑750‑M/H2O溶液中加入硝酸银，三氟甲磺酸铋，过硫酸钾，再加入叔醇，以900‑1200rpm室温下搅拌24小时，用乙酸乙酯萃取，经过真空浓缩，柱层析分离得到目标产物。)本发明所提供的一种水相氧化叔醇至酮的新方法实现了传统认为“无法氧化”的叔醇的氧化。整个反应在室温下进行，解决了反应能耗问题。操作简单，产率高，纯度在98％以上。反应介质绿色安全，条件温和，底物范围广，不但简单叔醇类化合物可以适用，复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。
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