公开(公告)号：CN111675668A

公开(公告)日：2020-09-18

申请号：CN202010596750.5

申请日：2020-06-28

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 黄元 ,  钱沈诚 ,  刘睿 ,  孟祥太 ,  陈登峰 ,  黄申林

IPC: C07D261/20 ,  C07D409/06

Abstract: 本发明公开了以肟类化合物类化合物为原料合成螺异噁唑啉的新型反应方法，其中方法包括，在反应瓶中加入肟类化合物、亚硝酸钠、浓盐酸、TEMPO、水和四氢呋喃。在室温下，以400至1200 rpm搅拌0.5至48小时。反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。

公开(公告)号：CN114853721A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210556979.5

申请日：2022-05-20

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 黄申林 ,  梁超强 ,  黄元 ,  赵雪艳 ,  徐鹏程 ,  程皓远 ,  马天庭

IPC: C07D327/06

Abstract: 本发明公开了一种磺酰香豆素类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：首先将氟化钾置于装有干燥DMF的反应瓶中，然后依次加入β‑酮磺酰氟化物、芳香化合物，升温反应，通过TLC监测反应完成后，混合物用去离子水进行淬灭，并且使用乙酸乙酯萃取，收集有机相，有机相经无水硫酸钠干燥后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，使用干法上样的方式将样品加入分离柱内，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种简单且条件温和的合成磺酰香豆素衍生物的新途径，解决了现有的方法中反应时间过长、需要使用有毒且具强腐蚀性、强刺激性的催化剂等缺点。

公开(公告)号：CN111675668B

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202010596750.5

申请日：2020-06-28

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 黄元 ,  钱沈诚 ,  刘睿 ,  孟祥太 ,  陈登峰 ,  黄申林

IPC: C07D261/20 ,  C07D409/06

Abstract: 本发明公开了以肟类化合物类化合物为原料合成螺异噁唑啉的反应方法，其中方法包括，在反应瓶中加入肟类化合物、亚硝酸钠、浓盐酸、TEMPO、水和四氢呋喃。在室温下，以400至1200rpm搅拌0.5至48小时。反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。

公开(公告)号：CN111253331B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN202010188360.4

申请日：2020-03-17

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 刘辰婧 ,  黄元 ,  王亚铭 ,  陈登峰 ,  黄申林

IPC: C07D261/20

Abstract: 本发明公开了一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的方法，其中方法包括，在无需惰性气体保护，在反应瓶中加入二氢查尔酮、亚硝酸钠、浓盐酸、四氢呋喃，在室温下，以400至1200rpm搅拌0.5至48小时，反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。本发明所提供的一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的方法使得二氢查尔酮无需预先衍生为酚肟类化合物，直接转化为螺异噁唑啉，操作简单，产率高，纯度在95％以上，具有广泛的市场前景。

公开(公告)号：CN114853721B

公开(公告)日：2024-07-09

申请号：CN202210556979.5

申请日：2022-05-20

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 黄申林 ,  梁超强 ,  黄元 ,  赵雪艳 ,  徐鹏程 ,  程皓远 ,  马天庭

IPC: C07D327/06

Abstract: 本发明公开了一种磺酰香豆素类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：首先将氟化钾置于装有干燥DMF的反应瓶中，然后依次加入β‑酮磺酰氟化物、芳香化合物，升温反应，通过TLC监测反应完成后，混合物用去离子水进行淬灭，并且使用乙酸乙酯萃取，收集有机相，有机相经无水硫酸钠干燥后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，使用干法上样的方式将样品加入分离柱内，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种简单且条件温和的合成磺酰香豆素衍生物的新途径，解决了现有的方法中反应时间过长、需要使用有毒且具强腐蚀性、强刺激性的催化剂等缺点。

公开(公告)号：CN111253331A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN202010188360.4

申请日：2020-03-17

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 刘辰婧 ,  黄元 ,  王亚铭 ,  陈登峰 ,  黄申林

IPC: C07D261/20

Abstract: 本发明公开了以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的新方法，其中方法包括，在无需惰性气体保护，在反应瓶中加入二氢查尔酮、亚硝酸钠、浓盐酸、四氢呋喃，在室温下，以400至1200rpm搅拌0.5至48小时，反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。本发明所提供的一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的新方法使得二氢查尔酮无需预先衍生为酚肟类化合物，直接转化为螺异噁唑啉，操作简单，产率高，纯度在95％以上，具有广泛的市场前景。