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公开(公告)号:CN114603146A
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN202210114903.7
申请日:2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域,涉及一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法。该方法步骤为对原料钨粉进行按照粒径大小依次分若干等级;将分级后钨粉按照设计排列顺序逐层依次装入组装后坩埚模具中,密封;先采用冷等静压进行压制,再长时间保压并分阶段卸压;将压制后的坯料进行多段氢气烧结,获得均匀化的大尺寸钨坩埚。本发明的方法通过“长时保压+多阶段卸压”的成形技术,有效提高了大尺寸压坯的整体密度及均匀性,通过沿坩埚壁厚方向依次装入不同粒度的粉末,结合分阶段装料+分阶段烧结实现坩埚坯料在分阶段烧结过程中由内向外逐步致密化,最终实现烧结收缩率精确控制,显著提高了烧结制品的整体密度及均匀性。
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公开(公告)号:CN114574821A
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN202210114908.X
申请日:2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
IPC: C23C14/34 , B22F5/00 , B22F9/22 , B22F3/04 , B22F3/10 , B22F3/17 , B22F3/18 , B22F3/24 , C22F1/18 , C22F1/02 , C23F1/26 , C23G1/10
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域,涉及一种大尺寸钼靶材的制备方法。该方法以以钼酸铵为原料,先进行氨溶和阳离子交换处理,之后蒸发结晶后氢气还原得到高纯钼粉;将得到高纯钼粉进行冷等静压和氢气烧结制备得到高纯钼板坯;将得到的高纯钼板坯采用一火一道次加工方式进行预锻造开坯,得到预锻坯料,再采用一火两道次加工方式进行多道次交叉轧制,得到轧制板坯;对得到的轧制板坯进行表面化学腐蚀,再对腐蚀后的板坯进行均匀化退火处理,最终获得大尺寸钼靶材。采用本发明制备方法所达到的目标效果是有针对性提纯,高纯靶材成品的晶粒细小,沿靶材厚度方向的晶粒均匀性良好且晶粒取向分布均匀。
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公开(公告)号:CN110560700B
公开(公告)日:2021-09-14
申请号:CN201910945329.8
申请日:2019-09-30
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法,属于粉末冶金领域。制备方法为:以偏钨酸铵、稀土硝酸盐、燃料、硝酸铵为原料,采用低温溶液燃烧合成法制备氧化物复合粉末前驱体,然后使用H2还原制得纳米稀土氧化物掺杂钨合金粉末;采用多步放电等离子烧结制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金。本发明采用的低温溶液燃烧合成法可达到分子级别的混合,得到的前驱体中氧化钨、稀土氧化物均匀混合,还原产物为合金粉末,无需后续特殊处理;SPS适用于难熔金属及难烧结材料的快速烧结,采用多步SPS可获得高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金,相对致密度可达96%~99%,平均晶粒尺寸≤300nm。本方法的原料简单易得,设备简单,工艺快捷,适合进行大规模生产。
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公开(公告)号:CN110560700A
公开(公告)日:2019-12-13
申请号:CN201910945329.8
申请日:2019-09-30
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法,属于粉末冶金领域。制备方法为:以偏钨酸铵、稀土硝酸盐、燃料、硝酸铵为原料,采用低温溶液燃烧合成法制备氧化物复合粉末前驱体,然后使用H2还原制得纳米稀土氧化物掺杂钨合金粉末;采用多步放电等离子烧结制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金。本发明采用的低温溶液燃烧合成法可达到分子级别的混合,得到的前驱体中氧化钨、稀土氧化物均匀混合,还原产物为合金粉末,无需后续特殊处理;SPS适用于难熔金属及难烧结材料的快速烧结,采用多步SPS可获得高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金,相对致密度可达96%~99%,平均晶粒尺寸≤300nm。本方法的原料简单易得,设备简单,工艺快捷,适合进行大规模生产。
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公开(公告)号:CN114619038B
公开(公告)日:2023-04-25
申请号:CN202210114912.6
申请日:2022-01-31
Applicant: 北京科技大学 , 安泰天龙钨钼科技有限公司 , 安泰科技股份有限公司
IPC: B22F9/22 , B22F3/14 , B22F3/24 , C23G1/10 , C01G41/00 , C23C14/34 , B22F1/12 , C22C27/04 , C22C1/05
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域,涉及一种高纯度的钨钛合金靶材的制备方法。该制备方法步骤为:提纯仲钨酸铵;合成钨钛合金粉末;将得到钨钛合金粉末装入模具进行多阶段真空热压烧结,得到靶材坯;对得到的靶材坯进行表面酸洗纯净化,最终获得具有高致密度的高纯度钨钛合金靶材。本发明的方法通过粉体一次纯化、烧结过程二次纯化以及表面纯净化的有针对性、全流程系统高纯化技术。具有制造工艺简单,对设备要求不高,无需后续塑性加工处理,实现了有针对性、全流程的系统提纯,得到的钨钛合金靶材能满足高密度(致密度>99.5%)、高纯度(纯度>99.999%)的应用需求。
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公开(公告)号:CN114959341A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210551574.2
申请日:2022-05-20
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供了一种制备高强高塑难熔合金的方法,属于粉末冶金领域。具体制备方法为:以机械合金化或湿化学法结合氢气还原制取纳米第二相粒子掺杂难熔金属粉末;采用两步烧结工艺制备高强高塑难熔合金。本方法制备的高强高塑难熔合金相对致密度优选超过98%,平均晶粒尺寸不超过3μm,室温压缩塑性不低于20.0%,室温压缩强度超过3.0GPa。本发明采用的两步烧结工艺可以降低难熔金属的致密化温度,有效防止晶粒的长大,降低孔隙率,提高致密度,获得具有细晶高致密度的高强高塑难熔合金材料。
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公开(公告)号:CN114959339A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210533026.7
申请日:2022-05-16
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种湿化学法制备高强度高塑性钨合金的方法,属于粉末冶金技术领域。以可溶性的钨盐和第二相粒子源的可溶性金属盐为原料,利用湿化学方法将二者原位复合,制备出氧化钨与第二相粒子氧化物的复合粉体,将复合粉体在氢气中还原得到纳米氧化物掺杂金属钨粉,将粉体成型后烧结,即可得到高强高塑钨合金。本发明工艺简单,材料具有优异的加工硬化能力和高强高塑特征,相对密度不低于95.0%,甚至大于98.0%;晶粒尺寸小于3.0μm,甚至不超过2.0μm;室温压缩塑性大于20.0%,甚至超过40.0%;室温压缩强度超过3.0GPa,甚至超过5.0GPa,较传统钨合金提高2‑4倍;有优异的热稳定性,在2000℃高温处理10h,平均晶粒尺寸不超过5.0μm,甚至小于3.0μm,仅为传统钨合金材料1/10‑1/5。
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公开(公告)号:CN114959338A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210527527.4
申请日:2022-05-16
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种机械合金化制备高强度高塑性钨合金的方法,属于粉末冶金技术领域。原料采用钨粉和第二相陶瓷粒子,其中第二相陶瓷粒子的体积含量不小于3.0%。将钨粉与第二相粒子高能球磨破碎、混合处理,制备出第二相粒子掺杂均匀的纳米钨基粉末,将粉体成型后烧结,即可得到高强度高塑性钨合金。本发明制造工艺简单,所制备材料具有优异的加工硬化能力和高强高塑特征,相对密度不低于95.0%,甚至大于98.0%;晶粒尺寸小于3.0μm,甚至不超过2.0μm;室温压缩塑性大于20.0%,甚至可超过40.0%;室温压缩强度可超过3.0GPa,甚至超过5.0GPa,较传统钨合金提高2‑4倍;具有优异的热稳定性,在2000℃高温处理10h,平均晶粒尺寸不超过5.0μm,甚至小于3.0μm,仅为传统钨合金材料1/10‑1/5。
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公开(公告)号:CN114619037A
公开(公告)日:2022-06-14
申请号:CN202210114911.1
申请日:2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于稀有难熔金属领域,具体涉及一种烧结铼板的制备方法,该方法以粗铼酸铵为原料,依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵;将得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂,制得铼粉末;将得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化,得到铼板;将得到的铼板进行表面酸洗纯净化,最终获得高纯度高致密度的烧结铼板。本发明采用多步真空热压烧结,先慢速升温保温,使坯料形成通孔互连的结构使残余杂质充分排出,然后快速升温并加压实现致密化,制造工艺简单,无需后续塑性加工处理,得到的烧结铼板能满足致密度>99.5%、纯度>99.9999%的应用需求。
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公开(公告)号:CN114535339A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210114907.5
申请日:2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于稀有难熔金属领域,涉及一种大尺寸均匀化高纯铼板的加工方法,该将高纯铼酸铵进行多次氢还原处理,制得铼粉,然后装入模具内冷等静压,在低温下氢气烧结预处理和高温致密化烧结,取出高纯铼板坯进行表面酸洗纯净化;对铼板坯进行侧面预轧制,在进行多道次的交叉轧制,直至轧件长度达到成品所要求的长度。最后进行平整工序,控制压下率
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