一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN103922941A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410165488.3

    申请日:2014-04-23

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄,四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法,其硝化与氧化反应均在常温下进行,具有条件温和、能耗低,产物易纯化的优点。

    一种合成六硝基联苄的新方法

    公开(公告)号:CN102399150A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110266409.4

    申请日:2011-09-08

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明公开了一种合成六硝基联苄的新方法,涉及含能材料制备技术领域。18-35℃下将联苄经硝化、析出、过滤、洗涤、结晶和干燥后得到四硝基联苄,四硝基联苄在80~120℃下进一步硝化,析出,再经过滤、洗涤、结晶和干燥最终得到六硝基联苄纯品。本发明通过改变硝化剂和硝化反应温度,从联苄到四硝基联苄的合成反应在常温下完成,粗品得率提高5%以上;从四硝基联苄到六硝基联苄的合成反应一步完成,简化了操作过程,反应时间缩短约24小时,六硝基联苄纯品得率提高13%以上,成本降低约20%,并且操作安全、反应平稳。

    一种高密度岩石粉状乳化炸药及其制备方法

    公开(公告)号:CN102241552A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110113266.3

    申请日:2011-04-29

    Abstract: 本发明属于炸药技术领域,具体涉及一种高密度岩石粉状乳化炸药及其制备方法。本发明的目的是提供一种可以调高炸药的密度,改善其爆轰性能的高密度岩石粉状乳化炸药。本发明高密度岩石粉状乳化炸药,包括硝酸铵、尿素、石蜡、复合油、乳化剂和调节剂,具体制备方法:1)将硝酸铵和尿素制成水相溶液;2)将石蜡、复合油和乳化剂制成油相溶液;3)将水相溶液和油相溶液加入混合乳化器中乳化成粘稠状的膏体;4)将粘稠状膏体用螺杆泵输送到干燥制粉塔内的喷枪,将膏体雾化脱水,干燥制成粉状乳化炸药;5)将上述粉状乳化炸药与调节剂混合均匀,包装制成高密度粉状乳化炸药。本发明具有炸药爆炸性能好、密度高、流动性好和贮存寿命长等优点。

    4,5-二硝基咪唑铵盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101768122A

    公开(公告)日:2010-07-07

    申请号:CN200910263938.1

    申请日:2009-12-25

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 4,5-二硝基咪唑铵盐的制备方法,是将咪唑与浓硫酸在室温下按照1∶3~3.2的质量比混合反应10~30min,再升温至50~55℃,缓慢滴加硫硝混酸反应1~2h得到4-硝基咪唑,在4-硝基咪唑中加入浓硝酸,于80~85℃回流反应30~45min,继续加入浓硫酸,升温至110~115℃反应2~2.5h,得到的4,5-二硝基咪唑晶体溶于丙酮中,通入氨气得到4,5-二硝基咪唑铵盐水合物。本发明4,5-二硝基咪唑铵盐的制备方法进一步提高了4,5-二硝基咪唑的得率,消除了4,5-二硝基咪唑的酸性,制备得到的4,5-二硝基咪唑铵盐能够作为含能材料的燃烧催化剂应用于推进剂中,显著调节推进剂的燃烧性能。

    一种3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法

    公开(公告)号:CN116283818A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310327853.5

    申请日:2023-03-30

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法,涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括:1)将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解;2)边搅拌边降低温度,形成过饱和溶液,出现晶核时保温一段时间;3)继续边搅拌边降低温度,直至降至室温;4)过滤、洗涤和干燥,即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高,晶体形态规整,表面光滑,晶体内部透明缺陷少,流散性好。本发明工艺简单,易于控制,结晶母液可循环使用,有利于减少有机溶剂对环境的污染,成本低且安全可靠,适用于工业化批量生产。

    对苯二胺的纯化方法
    17.
    发明授权

    公开(公告)号:CN111170872B

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202010033004.5

    申请日:2020-01-13

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种对苯二胺的纯化方法,尤其针对含有10‑30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料,对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤:取含有杂质的对苯二胺固体原料,先快速充分研磨,然后立刻在惰性气体保护下,用芳烃热洗涤,并趁热过滤,接着用石油醚冲洗两次,最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低,本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况,纯化效果非常理想,本发明纯化方法的收率为71‑75%,纯度99.7‑99.9%。

    一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺

    公开(公告)号:CN113149844A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110392279.2

    申请日:2021-04-13

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺,首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液,然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤,接着将得到的滤饼洗涤后烘干,再溶于水中,调节pH后静置过滤,将滤液用有机溶剂萃取,最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后,即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点,既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用,解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

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