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公开(公告)号：CN100371062C
公开(公告)日：2008-02-27
申请号：CN200510029723.5
申请日：2005-09-16
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种新型催化反应及分离装置，受热容器的一个口连接分离器，分离器上连有填料柱，填料柱上端口上连有反应器，反应器中置有催化剂层，反应器上端口与多头连接管中口相连，多头连接管左侧连接口上连有恒压滴液器，右侧连接口上连有冷凝管，冷凝管上端口通过一根连通管连接减压装置和二个接收器；冷凝管经下方多头连接管上带有阀门的分水器与接收器中口相连；分离器通过侧面支管和阀门与接收器相连；多头连接管中接口中插有温度计，并且温度计插至反应器4的催化剂层中，用于测量反应器中催化剂层的温度。催化剂层中的催化剂为固体催化剂。本发明无需考虑催化剂的填装方式，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种装置。
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公开(公告)号：CN1286814C
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200510023398.1
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D213/64 , A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法，在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤：a.分离：在反应结束后过滤除去无机杂质，如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体，滤液用少量水洗涤两次，在减压下回收溶剂，残渣为粗品蚊蝇醚；b.纯化：先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚，再加入醇，使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，然后分去杂质，最后将清液冷却结晶，得到纯度≥98.5%的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2-(4-苯氧基苯氧基)-(RS)-1-(2-吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇和2-氯吡啶，得到的蚊蝇醚纯度可达98.5%以上。
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公开(公告)号：CN1844088A
公开(公告)日：2006-10-11
申请号：CN200610025111.3
申请日：2006-03-27
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/34 , A01N37/18
Abstract: 本发明公开了一种具有结构式为(I)的新化合物N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺及其制备方法。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率以N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺计达到了60～75％，产物的纯度≥95％。本发明具有潜在的高效低毒农药方面的用途。
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公开(公告)号：CN1821218A
公开(公告)日：2006-08-23
申请号：CN200610025112.8
申请日：2006-03-27
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C231/24 , C07C235/06
Abstract: 本发明公开了一种N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺的分离纯化方法，将N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺晶体。由于N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本发明，产物的纯度大于98％。
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公开(公告)号：CN1680309A
公开(公告)日：2005-10-12
申请号：CN200510023397.7
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C309/87 , C07C303/44
Abstract: 本发明公开了一种3－硝基－4－氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3－硝基－4－氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min；b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3－硝基－4－氯苯磺酰氯晶体。本发明提供了一种简单高效的3－硝基－4－氯苯磺酰氯分离纯化方法，经高压液相分析，提纯后产物纯度为99.96％。本发明循环利用溶剂，充分将3－硝基－4－氯苯磺酰氯从油层中提取出来，效率较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101391969B
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN200810202013.1
申请日：2008-10-30
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , A01P21/00
Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法，包括下列步骤：a.在容器中加入4-氯苯酚、溶剂N，N-二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾进行反应；b.在容器中加入2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇进行反应；c.在容器中加入N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺，溶剂甲酸，滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液进行反应，干燥后得N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺。本发明选用了毒性相对较低的起始原料，产物收率高，成本低，有工业化生产的前途。
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公开(公告)号：CN101139273A
公开(公告)日：2008-03-12
申请号：CN200710046571.9
申请日：2007-09-28
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种蒽醌的分离纯化方法，包括下列步骤：a.将粗蒽醌投入到有机溶剂中，有机溶剂的用量为粗蒽醌质量的0.5～3倍，温度控制在－5℃～60℃，搅拌并保温0.5～2h；b.停止搅拌后，将上述混合物抽滤、并用有机溶剂洗涤滤饼1～3次，有机溶剂的用量为粗蒽醌质量的0.5～2倍，任何用水洗涤滤饼，抽干，干燥得到高纯度的蒽醌，母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用。本发明提出了一种简单高效的蒽醌分离纯化方法，得到高纯度的蒽醌，测得熔点为284.3℃～285℃，蒽醌的回收率可达90％以上。
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公开(公告)号：CN1281579C
公开(公告)日：2006-10-25
申请号：CN200410084390.1
申请日：2004-11-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种新化合物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法。所述制备方法包括下列步骤：a.在低温下由氯乙酸甲酯和甲胺醇溶液进行酯的胺解反应，经分离得到中间体2-氯乙酰甲胺；b.使苯氧基苯酚和无水碳酸钾在有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加热反应生成酚盐；c.上述酚盐和上述2-氯乙酰甲胺在有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中反应得到产物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率(以对苯氧基苯酚计)达到了85～88%，产物的纯度≥99%。
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公开(公告)号：CN1267422C
公开(公告)日：2006-08-02
申请号：CN200510023399.6
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明公开了蚊蝇醚的制备方法，包括下列步骤：a.以水为溶剂，在氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钾碱性催化剂催化下，使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应，苯氧基苯酚与碱性催化剂及环氧丙烷的摩尔比为1∶0.1～2∶2～5，苯氧基苯酚与环氧丙烷的反应温度为20～60℃，反应时间为1～6小时，得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇；b.以二氧六环或乙二醇二乙醚或N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在碱性催化剂催化下，使1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇与碱性催化剂及2-氯吡啶在摩尔比为1∶2～5∶1～1.6，反应温度为60～160℃，反应时间为在1～12小时下进行反应，在反应结束后过滤，蒸除溶剂，即得蚊蝇醚粗品。本发明制备蚊蝇醚，与现有技术相比，副反应少，产品易于纯化，反应收率高。
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公开(公告)号：CN1240675C
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200410066446.0
申请日：2004-09-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/08
Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0%以上。
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