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公开(公告)号：CN1508132A
公开(公告)日：2004-06-30
申请号：CN02155070.0
申请日：2002-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D241/04
Abstract: 本发明涉及一种HO－EPCP即D(－)－α－(4－乙基－2，3－双氧代哌嗪－1－甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂，克服了光气高毒、用量大、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂，使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源，接近定量地得到4－乙基－2，3－双氧代哌嗪酰氯。进而使HO－EPCP的产率显著提高，粗品HO－EPCP产率＞95％，经精制后得到结晶状的HO－EPCP，含量＞99.0％，产率＞85.0％。
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公开(公告)号：CN1281579C
公开(公告)日：2006-10-25
申请号：CN200410084390.1
申请日：2004-11-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种新化合物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法。所述制备方法包括下列步骤：a.在低温下由氯乙酸甲酯和甲胺醇溶液进行酯的胺解反应，经分离得到中间体2-氯乙酰甲胺；b.使苯氧基苯酚和无水碳酸钾在有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加热反应生成酚盐；c.上述酚盐和上述2-氯乙酰甲胺在有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中反应得到产物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率(以对苯氧基苯酚计)达到了85～88%，产物的纯度≥99%。
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公开(公告)号：CN1267422C
公开(公告)日：2006-08-02
申请号：CN200510023399.6
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明公开了蚊蝇醚的制备方法，包括下列步骤：a.以水为溶剂，在氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钾碱性催化剂催化下，使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应，苯氧基苯酚与碱性催化剂及环氧丙烷的摩尔比为1∶0.1～2∶2～5，苯氧基苯酚与环氧丙烷的反应温度为20～60℃，反应时间为1～6小时，得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇；b.以二氧六环或乙二醇二乙醚或N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在碱性催化剂催化下，使1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇与碱性催化剂及2-氯吡啶在摩尔比为1∶2～5∶1～1.6，反应温度为60～160℃，反应时间为在1～12小时下进行反应，在反应结束后过滤，蒸除溶剂，即得蚊蝇醚粗品。本发明制备蚊蝇醚，与现有技术相比，副反应少，产品易于纯化，反应收率高。
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公开(公告)号：CN1240675C
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200410066446.0
申请日：2004-09-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/08
Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0%以上。
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公开(公告)号：CN1634874A
公开(公告)日：2005-07-06
申请号：CN200410084390.1
申请日：2004-11-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种新化合物N－甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法。所述制备方法包括下列步骤：a.在低温下由氯乙酸甲酯和甲胺醇溶液进行酯的胺解反应，经分离得到中间体2－氯乙酰甲胺；b.使苯氧基苯酚和无水碳酸钾在有机溶剂N，N－二甲基甲酰胺(DMF)中加热反应生成酚盐；c.上述酚盐和上述2－氯乙酰甲胺在有机溶剂N，N－二甲基甲酰胺(DMF)中反应得到产物N－甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率(以对苯氧基苯酚计)达到了85～88％，产物的纯度≥99％。
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