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公开(公告)号：CN106674332B
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201710001528.4
申请日：2017-01-03
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素的制备方法。该制备方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素前体粗品溶液依次进行反相环化、反相纯化、反相脱盐，即可；高效液相反相色谱法的填料为硅胶C18；所述的缩宫素前体粗品为含两游离巯基的缩宫素前体粗品。本发明的制备方法运用了反相吸附环化、纯化、除盐一步法制得多肽纯品，优化了生产工艺，适合工业化连续生产。
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![一种缩宫素[4-Glu]杂质的精制方法](/CN/2019/1/75/images/201910376583.jpg)
公开(公告)号：CN110078797A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910376583.0
申请日：2019-05-07
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素[4-Glu]杂质的精制方法，其包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[4-Glu]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明缩宫素[4-Glu]杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水，可经污水站简单处理就可以重复利用，经济环保。
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![一种加压素[4-Glu,5-Asp]杂质的精制方法](/CN/2019/1/74/images/201910371405.jpg)
公开(公告)号：CN110078795A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910371405.9
申请日：2019-05-06
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种加压素[4-Glu,5-Asp]杂质的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将加压素[4-Glu,5-Asp]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；加压素[4-Glu,5-Asp]杂质粗品溶液为固相合成的还原型加压素[4-Glu,5-Asp]杂质粗品溶液经氧化而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，加压素[4-Glu,5-Asp]杂质粗品中杂质的去除率较高，柱平衡、上样富集和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回用。
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公开(公告)号：CN110066319A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201910375965.1
申请日：2019-05-07
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素乙酰化杂质的精制方法，其包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素乙酰化杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明缩宫素乙酰化杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水，可经污水站简单处理就可以重复利用，经济环保。
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![一种缩宫素[+Gly]杂质的精制方法](/CN/2019/1/75/images/201910375982.jpg)
公开(公告)号：CN110041406A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910375982.5
申请日：2019-05-07
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素[+Gly]杂质的精制方法，其包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[+Gly]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明缩宫素[+Gly]杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水，可经污水站简单处理就可以重复利用，经济环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105669480A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610118573.3
申请日：2016-03-02
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
IPC: C07C229/08 , C07C227/40
CPC classification number: C07C227/40 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种γ-氨基丁酸的提取方法。该提取方法包括下述步骤：(1)将瓜蒌皮粗提取液上阳离子交换树脂柱，用水洗涤，然后用氨水进行洗脱，将洗脱液浓缩干燥得到固体；(2)将固体用常压正相柱纯化，先用二氯甲烷：甲醇＝1:1进行洗脱，然后用二氯甲烷：甲醇＝1:(2～3)进行洗脱，分段接收3～5个柱体积的洗脱液，将检测只有一个斑点的洗脱液合并，浓缩得到粗品；(3)将粗品用常压正相柱纯化，先用二氯甲烷：甲醇＝1:1进行洗脱，然后用二氯甲烷：甲醇＝1:(2～3)进行洗脱，分段接收3～5个柱体积的洗脱液，浓缩即得到γ-氨基丁酸纯品。本发明的方法所得γ-氨基丁酸纯度高，可直接用于瓜蒌皮药材的质量控制。
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公开(公告)号：CN113827700B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202111162654.0
申请日：2021-09-30
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含缩宫素的药物组合物及其冻干粉、缩宫素的纯化方法。含缩宫素的药物组合物，其包含缩宫素、酸和溶剂；所述酸在所述缩宫素药物组合物中的含量为1～6％，所述百分比为所述酸的体积含量占所述缩宫素药物组合物的总体积含量的百分比；所述缩宫素的纯度为99.5％～99.9％。所述缩宫素药物组合物及冻干粉的纯度高、聚合物杂质含量低，可稳定保存。所述纯化方法，极大的抑制了缩宫素溶液中难以除去的聚合物杂质的产生，保证了纯化纯度，有效的提高了缩宫素溶液的稳定性。该纯化方法操作简单、易于在工业上应用。
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公开(公告)号：CN117304154A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311252460.9
申请日：2023-09-26
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
IPC: C07D311/30
Abstract: 本发明公开了一种二甲弗林类似物的制备方法。本发明提供了一种如式2所示的化合物的制备方法，其包括以下步骤：在添加剂的存在下，在100～200℃下，如式1所示的化合物进行脱甲基反应即可；所述的添加剂为酸和/或其盐；所述的酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸和醋酸中的一种或多种；所述的盐为吡啶与所述酸形成的盐。本发明的制备方法操作简单，收率高。
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公开(公告)号：CN114983935A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210680860.9
申请日：2022-06-15
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
IPC: A61K9/08 , A61K38/095 , A61K47/02 , A61K47/12 , A61P15/04
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素注射液及其制备工艺，其包括如下成分：缩宫素和醋酸类缓冲体系；缩宫素注射液的pH为3.0～4.5，且不含三氯叔丁醇。本发明的缩宫素注射液同时具有良好的长期稳定性和高安全性，减小副作用。本发明的缩宫素注射液制备工艺简单。
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公开(公告)号：CN111912917B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202010679399.6
申请日：2020-07-15
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及至少十种杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液即可；供试品溶液为含有缩宫素的水溶液；高效液相色谱检测中，采用梯度洗脱方式进行洗脱，流动相A为水相和乙腈的混合液，水相为10‑150mmol/L磷酸二氢钠溶液，pH值为5.0～6.2；水相与乙腈的体积比为(95:5)～(85:15)；流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其十种杂质，具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点，可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测，解决目前国内外药典及文献中没有控制缩宫素特定杂质方法的技术问题。
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