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公开(公告)号:CN102268010A
公开(公告)日:2011-12-07
申请号:CN201110163529.1
申请日:2011-06-17
Applicant: 大连美罗大药厂 , 广东君元药业有限公司 , 电白县南药药业有限公司 , 大连理工大学
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及一种奥氮平的制备方法和精制方法,属于医药制备领域。4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2,3-b][1,5]-苯并二氮杂卓盐酸盐与N-甲基哌嗪回流反应,或在二乙二醇二甲醚中回流反应,反应结束后减压蒸馏回收过量的N-甲基哌嗪或减压蒸馏回收过量的N-甲基哌嗪和二乙二醇二甲醚溶剂得奥氮平固体粗品,用乙醇水溶液重结晶,过滤干燥得奥氮平产品;再用乙醇回流溶解,脱色剂脱色,过滤,滤液冷至室温析晶,过滤干燥得精制奥氮平。本发明的优点在于:制备过程避免了毒性大的溶剂,污染小且操作安全;反应快,降低了能耗;回收了过量的原料和溶剂,适当地降低了成本;产率高;奥氮平精制品纯度高(>99.5%,HPLC),质量稳定。
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公开(公告)号:CN101817753A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010141377.0
申请日:2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺(也可称为二(3-氨基丙基)胺或二亚丙基三胺)的制备方法,属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈,再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺,两步反应N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺总产率可达80%以上。本发明工艺简单,三废少,成本低,产物选择性高,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN101817752A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010141361.X
申请日:2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/11 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二胺的制备方法,属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备3-氨基丙腈,再将3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得1,3-丙二胺,两步反应1,3-丙二胺总产率可达80%以上。本发明工艺简单,三废少,成本低,转化率及产物选择性高,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN101412733A
公开(公告)日:2009-04-22
申请号:CN200810228979.2
申请日:2008-11-20
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07F9/22
Abstract: 本发明公开了一种工业上有利的“一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三氨的方法,其特点是在有机溶剂中,有叔胺缚酸剂存在条件下,反应温度-10~50℃,三氯硫磷与烃基伯胺反应生成中间产物N-烃基硫代磷酰二氯和叔胺缚酸剂盐酸盐,生成的中间产物不经纯化和分离,在同一反应体系内继续再与氨气反应,生成目标产物N-烃基硫代磷酰三氨、缚酸剂和氯化铵,之后经过滤、浓缩得产品(见右上式),N-烃基硫代磷酰三氨,收率≥85%。本发明的效果和益处是该制备工艺简洁、成本低、收率高,适合规模化工业生产。
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公开(公告)号:CN119192129A
公开(公告)日:2024-12-27
申请号:CN202411309167.6
申请日:2024-09-19
Applicant: 大连理工大学 , 大连奥克能源新材料科技有限公司
IPC: C07D327/10 , B01J29/89
Abstract: 本发明公开了一种高纯硫酸乙烯酯的制备方法。该方法用钛硅分子筛或改性钛硅分子筛为催化剂,用过氧化氢为氧化剂,有机溶剂为反应溶剂,氧化硫酸亚乙烯酯反应制备硫酸乙烯酯,采用间歇釜式反应器、多釜连续反应器或固定床反应器,硫酸亚乙烯酯转化99%以上,与催化剂分离后的反应液分离水相,减压脱除有机溶剂,得到硫酸乙烯酯的粗品收率≥95%。粗品硫酸乙烯酯溶解在有机溶剂中,通过交替使用阴离子树脂和阳离子树脂吸附,再重结晶纯化后的纯度≥99.90%,氯离子≤5ppm;硫酸根≤20ppm;酸度≤20ppm;水分≤20ppm;金属离子总含量为≤10ppm。该方法催化氧化反应温和,转化率高,且易于控制反应安全、原料廉价易得、工艺简单、成品纯度高,适合高端精细化学品制备及用于锂电池电解液添加剂的要求。
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公开(公告)号:CN116371473A
公开(公告)日:2023-07-04
申请号:CN202310418986.3
申请日:2023-04-19
Applicant: 大连理工大学宁波研究院
IPC: B01J31/22 , C07D301/19 , C07D303/04
Abstract: 本发明属多孔催化材料合成技术领域,具体涉及一种用于烯烃环氧化反应复合催化剂、制备方法及其应用。该复合催化剂为CsnH3‑nPMo12O40@UiO‑66(‑X),其中‑X为‑F、‑Cl、‑Br、‑CH3,‑CF3、‑NH2、‑NO2、‑OH,‑OCH3、‑OCF3、‑2F、‑2Cl、‑2Br、‑2CH3、‑2CF3、‑2COOH、‑2NH2或‑2OH中的一种。该复合催化剂具备金属‑有机骨架材料和多金属氧酸盐的结构及性能优势,拥有超高的比表面积、规律的孔道结构、良好的催化活性、可进行重复利用等特点,可用于催化烯烃环氧化反应具有良好的催化效果。
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公开(公告)号:CN114743612A
公开(公告)日:2022-07-12
申请号:CN202210401061.3
申请日:2022-04-15
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及生物医药技术领域,尤其涉及一类作用于Xa因子的化合物及其应用。具体而言,该类化合物是利用基于数学规划方法和深度学习模型的从头药物设计框架设计出的,并通过了分子对接测试以及分子动力学模拟验证,证明其与Xa因子有较大的结合亲和力,并具有与利伐沙班相似的结合模式与机制。
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公开(公告)号:CN114702450A
公开(公告)日:2022-07-05
申请号:CN202210401062.8
申请日:2022-04-15
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D235/12 , C07C217/90 , C07C217/56 , C07C47/277 , C07C49/84 , A61P35/00 , G16C10/00 , G16C20/50
Abstract: 本发明涉及生物医药领域,尤其涉及一类作用于ABL1酪氨酸激酶的化合物及其应用。具体而言,该类化合物是利用基于数学规划方法和深度学习模型的从头药物设计框架设计出的,并通过了分子对接测试以及分子动力学模拟验证,证明其与ABL1酪氨酸激酶有较大的结合亲和力,并具有与阿昔替尼相似的结合模式与机制。
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公开(公告)号:CN113149850A
公开(公告)日:2021-07-23
申请号:CN202110496566.8
申请日:2021-05-07
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C213/02 , C07C215/14
Abstract: 本发明公开一种使用微混合与固定床反应器连续制备N‑羟乙基‑1,3‑丙二胺的工艺,属于有机化工技术领域。以乙醇胺与丙烯腈为原料,首先连续通过第一个固定床反应器反应生成N‑羟乙基‑3‑氨基丙腈中间体,随后与助催化剂在第一个微混合反应器进行液液混合,再与氢气一同进入第二个微混合反应器进行气液混合,最后该中间体反应液连续进入第二个固定床加氢反应器,进行催化加氢,生成N‑羟乙基‑1,3‑丙二胺,收率≥98%。本发明工艺连续化生产,简单、三废少、节能环保、成本低,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN108516937B
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN201810466329.5
申请日:2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明提供一种可见光引发需氧Salan‑铜催化剂制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物的方法,属于光催化不对称合成技术领域。该方法是在芳烃类溶剂中,可见光照射光敏剂激发氧气为活泼的单线态氧,单线态氧进攻被手性Salan‑铜催化剂活化的β‑酮酸酯化合物进行不对称催化氧化反应,制备得到具有光学活性的α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的Salan‑铜催化剂,可有效的制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物,得到非常高的收率和很好的对映选择性。
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