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公开(公告)号：CN106279097A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610559054.0
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/04
CPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：1)卤代反应：在催化剂或光照条件下，将1,3-丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应，得到2-溴代-1,3-丙烷磺内酯；2)消去反应：在回流反应装置中，将步骤1)所得2-溴代-1,3-丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢，直至反应完成；3)浓缩析晶：向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色，脱色后过滤去除活性炭，再经浓缩析晶，即得到丙烯基-1,3-磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3-丙烷磺内酯为原料，通过卤代、消去反应合成丙烯基-1,3-磺酸内酯，反应过程控制稳定，对设备要求不高，反应选择性好，产品收率高，三废少成本低，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106187831B
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201610559107.9
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/48
摘要： 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：1)双苯磺酰亚胺钠盐的制备：分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯置入异丙醇‑醇钠体系中反应；2)双苯磺酰亚胺钠盐的纯化：向异丙醇‑醇钠体系中，分步加入氢氧化钠，调节pH值为10～12，通过阴离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离，得到双苯磺酰亚胺钠盐；3)双苯磺酰亚胺的制备：将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水，通过阳离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理，即得到双苯磺酰亚胺。本发明的制备方法使原料充分有效地转化为目标产物，避免副反应的生产，采用合理的纯化分离方式，所得产品纯度高、收率高，经济、环保、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN103450026B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201310406992.3
申请日：2013-09-09
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/23 , C07C209/68
摘要： 本发明公开了一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法。先加入甲醛溶液和二乙胺，在室温下搅拌均匀，然后加入活性炭负载型催化剂；活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成，其中，金属盐占负载型催化剂总重量的28～35%，金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物；氮气置换后，通入乙炔气体反应，反应完毕后，降至室温，过滤，减压蒸馏，收集馏分即得。本发明催化剂活性高、选择性好、结构稳定，可反复回收使用，无污染；使用高效复合型催化剂，能有效抑制副反应的发生，提高收率，产品纯度高，工艺周期较短，安全系数较高，降低成本，降低反应压力。
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公开(公告)号：CN102161639B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201110042359.1
申请日：2011-02-21
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D213/20 , C25D3/18
摘要： 一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其步骤包括：将碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐溶于水后，在亚硫酸盐和相转移催化剂下，与环氧氯丙烷发生开环加成反应得到化学式如下的开环产物式中M为碱金属；将上述开环产物溶于水后与吡啶反应，反应完毕并纯化后即得到PPS-OH。本发明的方法合成PPS-OH不仅收率好，没有副产物，而且产物中不含有游离吡啶，用于电镀的效果更好。同时本发明无污染，以水作为溶剂，更有利于环保。并且，本发明加入了催化剂，催化反应效果更好，反应速度更快，条件更好控制，适用于工业化生产。向反应中通入惰性气体也可以减少环氧氯丙烷因为存在氧而导致的自由基聚合，进一步提高产率。
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公开(公告)号：CN106979984B
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201710223163.X
申请日：2017-04-07
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种苄基烟酸嗡盐的高效液相色谱分析方法和应用，该方法包括：(a)提供苄基烟酸嗡盐对照品溶液和供试样品溶液；(b)用HPLC‑UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中苄基烟酸嗡盐含量进行分析，检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以有机相和醋酸‑氨水缓冲液组成，有机相为甲醇或乙腈；体积比为0：100～80：20；紫外检测器检测波长：190～330nm。本发明缓解了现有技术对苄基烟酸嗡盐含量的测定方法不完善、结果不准确、无法分离出杂质的技术问题。采用本发明方法不仅能够准确检测苄基烟酸嗡盐的含量，精密度好，能够有效分离出杂质峰，实现对苄基烟酸嗡盐生产过程质量控制。
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公开(公告)号：CN106946753A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710092055.3
申请日：2017-02-21
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C323/66
CPC分类号： C07C319/24 , C07C381/02 , C07C323/66
摘要： 本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，属聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域。本发明以1,3‑丙烷磺内酯为原料，与硫钠代硫酸在醇类物质与水的混合溶剂中反应制备彭特盐，然后再对制得的彭特盐进行碱化和氧化，最后提纯浓缩制得聚二硫二丙烷磺酸钠，所制聚二硫二丙烷磺酸钠具有较高的收率和纯度，其收率可达98.1％，纯度可达99.5％，而且本发明合成工艺原料易得，合成步骤少，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106187831A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610559107.9
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/48
CPC分类号： C07C303/36 , C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/48
摘要： 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：1)双苯磺酰亚胺钠盐的制备：分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯置入异丙醇-醇钠体系中反应；2)双苯磺酰亚胺钠盐的纯化：向异丙醇-醇钠体系中，分步加入氢氧化钠，调节pH值为10～12，通过阴离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离，得到双苯磺酰亚胺钠盐；3)双苯磺酰亚胺的制备：将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水，通过阳离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理，即得到双苯磺酰亚胺。本发明的制备方法使原料充分有效地转化为目标产物，避免副反应的生产，采用合理的纯化分离方式，所得产品纯度高、收率高，经济、环保、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN105606738A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610083912.9
申请日：2016-02-05
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，属于分析技术领域。该高效液分析方法采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，以十八烷基键合硅胶为填充柱，色谱柱的尺寸为250mm柱长×4.6mm内径，5μm粒径；流动相为体积比为0～50:100～50的甲醇和缓冲溶液；检测波长为190～330nm；柱温为10～60℃；流动相速度为0.3～1.2mL/min；样品进样量为20μL；其中缓冲溶液为0.17mol/L乙酸+0.142mol/L三乙胺+超纯水。通过标准溶液建立的标准曲线能快速准确测量待测样品中的聚二硫二丙烷磺酸钠含量，测定结果误差小，重复操作性强，精密度小于2.8％，回收率为96.7％～99.3％，可以广泛应用于工业化聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程检测和产品质量检测。
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公开(公告)号：CN103922997B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410146820.1
申请日：2014-04-14
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D213/04
摘要： 一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其步骤包括：在常温条件下，将亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐在水中充分溶解后，加入辅助磺化剂亚硫酸钠调节体系pH值为5.2-5.5之间，后加入催化剂聚醚F-6；再加入络合剂，控制环境条件并加入环氧氯丙烷，发生开环反应得到3-氯-2-羟基丙烷磺酸盐；在上述体系中再加入吡啶，控温回流反应后，加入除杂剂三乙胺，反应1小时，之后脱水脱色并调节pH值为2-5，加入稳定剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基与维生素C衍生物，得到产品羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的水溶液。本发明方法合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐，为一锅法生产，符合当今电镀行业发展的要求，其产品杂质含量低、外观好、生产成本低廉。
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公开(公告)号：CN103450473B
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201310408322.5
申请日：2013-09-09
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C08G73/00
摘要： 本发明公开了一种N,N’-双（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二卤代烷基共聚物的制备方法。本发明采用微波加热方式反应能够显著的加快反应速率、缩短反应时间及降低反应温度。通过加入催化剂Zn与ZnCl2的混合物或Al与AlCl3的混合物，可以有效避免N,N’-二甲氨基丙胺的氧化从而导致产品颜色加深；同时可以有效的加快反应进行。通入氮气可以进一步防止产品被氧化而导致产品颜色加深，同时排除反应产生的氨气，加快反应的进行。在聚合反应的时候采用滴加方式，一方面可以防止反应飞温现象，同时通过控制滴加速度来调节聚合物特征粘数，可以有效的控制产品分子量分布。
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