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公开(公告)号：CN106187831B
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201610559107.9
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/48
摘要： 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：1)双苯磺酰亚胺钠盐的制备：分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯置入异丙醇‑醇钠体系中反应；2)双苯磺酰亚胺钠盐的纯化：向异丙醇‑醇钠体系中，分步加入氢氧化钠，调节pH值为10～12，通过阴离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离，得到双苯磺酰亚胺钠盐；3)双苯磺酰亚胺的制备：将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水，通过阳离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理，即得到双苯磺酰亚胺。本发明的制备方法使原料充分有效地转化为目标产物，避免副反应的生产，采用合理的纯化分离方式，所得产品纯度高、收率高，经济、环保、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN106946753A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710092055.3
申请日：2017-02-21
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C323/66
CPC分类号： C07C319/24 , C07C381/02 , C07C323/66
摘要： 本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，属聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域。本发明以1,3‑丙烷磺内酯为原料，与硫钠代硫酸在醇类物质与水的混合溶剂中反应制备彭特盐，然后再对制得的彭特盐进行碱化和氧化，最后提纯浓缩制得聚二硫二丙烷磺酸钠，所制聚二硫二丙烷磺酸钠具有较高的收率和纯度，其收率可达98.1％，纯度可达99.5％，而且本发明合成工艺原料易得，合成步骤少，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106187831A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610559107.9
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/48
CPC分类号： C07C303/36 , C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/48
摘要： 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：1)双苯磺酰亚胺钠盐的制备：分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯置入异丙醇-醇钠体系中反应；2)双苯磺酰亚胺钠盐的纯化：向异丙醇-醇钠体系中，分步加入氢氧化钠，调节pH值为10～12，通过阴离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离，得到双苯磺酰亚胺钠盐；3)双苯磺酰亚胺的制备：将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水，通过阳离子交换树脂，再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理，即得到双苯磺酰亚胺。本发明的制备方法使原料充分有效地转化为目标产物，避免副反应的生产，采用合理的纯化分离方式，所得产品纯度高、收率高，经济、环保、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN106279097A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610559054.0
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/04
CPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：1)卤代反应：在催化剂或光照条件下，将1,3-丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应，得到2-溴代-1,3-丙烷磺内酯；2)消去反应：在回流反应装置中，将步骤1)所得2-溴代-1,3-丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢，直至反应完成；3)浓缩析晶：向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色，脱色后过滤去除活性炭，再经浓缩析晶，即得到丙烯基-1,3-磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3-丙烷磺内酯为原料，通过卤代、消去反应合成丙烯基-1,3-磺酸内酯，反应过程控制稳定，对设备要求不高，反应选择性好，产品收率高，三废少成本低，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106404948A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610783856.X
申请日：2016-08-31
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种丙炔醇醚丙烷磺酸钠含量的分析方法。该分析方法，使用带紫外检测器的高效液相色谱采用标准曲线法获得丙炔醇醚丙烷磺酸钠含量。本发明采用HPLC-UV分析法来分析丙炔醇醚丙烷磺酸钠含量。本方法具有精密度好、准确度高等优点，适用于POPS的生产过程检测和产品质量检测。
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公开(公告)号：CN106946753B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201710092055.3
申请日：2017-02-21
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C323/66
摘要： 本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，属聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域。本发明以1,3‑丙烷磺内酯为原料，与硫钠代硫酸在醇类物质与水的混合溶剂中反应制备彭特盐，然后再对制得的彭特盐进行碱化和氧化，最后提纯浓缩制得聚二硫二丙烷磺酸钠，所制聚二硫二丙烷磺酸钠具有较高的收率和纯度，其收率可达98.1％，纯度可达99.5％，而且本发明合成工艺原料易得，合成步骤少，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106279097B
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201610559054.0
申请日：2016-07-15
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：1)卤代反应：在催化剂或光照条件下，将1,3‑丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应，得到2‑溴代‑1,3‑丙烷磺内酯；2)消去反应：在回流反应装置中，将步骤1)所得2‑溴代‑1,3‑丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢，直至反应完成；3)浓缩析晶：向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色，脱色后过滤去除活性炭，再经浓缩析晶，即得到丙烯基‑1,3‑磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3‑丙烷磺内酯为原料，通过卤代、消去反应合成丙烯基‑1,3‑磺酸内酯，反应过程控制稳定，对设备要求不高，反应选择性好，产品收率高，三废少成本低，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106397392A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610784116.8
申请日：2016-08-31
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/06
CPC分类号： C07D327/06
摘要： 一种1,4-丁烷磺酸内酯及其合成工艺，涉及精细化工领域，该合成工艺是以3-丁烯-1-醇或3-丁烯-1-氯为原料，与磺化剂在引发剂的氧化还原作用下进行磺化，反应结束后再进行酸化，高真空脱水环合或共沸脱水环合进行内酯化，最后精制得到1,4-丁烷磺酸内酯成品。本发明提供的1,4-丁烷磺酸内酯的合成工艺原料易得，合成步骤少，收率高，产品纯度高，适宜工业化生产，本发明还提供一种1,4-丁烷磺酸内酯，采用上述合成工艺制得，纯度高。
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