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公开(公告)号：CN119121392A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411221899.X
申请日：2024-09-02
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种快速制备黑磷晶体的方法，在立式反应器内等距离设置4‑6段温控区域，其中上部至少设置两段无间隔温控区域作为成核端，中部采用隔板设置成温控区域作为过渡段，底部作为原料端；在惰性气氛下，在原料端、过渡段分别放置含磷源、催化剂、输运剂的混合物；依次对原料端、过渡段、成核端进行升温实现黑磷晶体的制备。通过优化升温程序以及各个隔板物料比例进行高温反应，制得高质量黑磷晶体。一方面隔板的加入在竖直空间上减弱了物料之间的作用力，实现了放大过程中气相‑固相的传热方式；另一方面，升温程序及各个隔板上部投料比例的优化，提升物料间接触面积，加速反应进行，提高单次黑磷晶体产率的同时，降低反应时间。
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公开(公告)号：CN119601617A
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202411636312.1
申请日：2024-11-15
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/38 , H01M4/587 , H01M4/62 , H01M10/0525
Abstract: 本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种硫掺杂黑磷‑碳用于制备锂离子电池负极材料的方法，将碳材料与硫粉球磨均匀混合后进行真空高温煅烧获取硫掺杂碳材料，再将硫掺杂碳材料与黑磷均匀混合后在惰性气氛下进行高能球磨获得硫掺杂黑磷‑碳复合负极材料。本发明提供的制备方法将黑磷、碳材料和硫进行良好的结合，在保证材料高容量的同时，还能够提高复合材料的结构稳定性，降低材料极化，提高电池的循环稳定性和倍率性能。
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公开(公告)号：CN117566702A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311307320.7
申请日：2023-10-10
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C01B25/02
Abstract: 本发明提供一种高稳定性二维黑磷的制备方法，首先向反应体系中通入磷源、碘源进行初步预热活化，使其在反应体系中的原料区进行充分活化后缓慢向反应体系的晶体生长区方向转移，使磷源及输运剂流经液向催化剂并在中间体形成区进行充分转化，已经转化的中间体缓慢向晶体成核生长区开始进行晶体成核生长，待进一步充分反应后，晶体成核生长点不断延长生长，最后黑磷晶体缓慢成核成块生长；待晶体生长完全降至室温后，未转化的原料进行二次利用，直至最终转化为黑磷晶体和尾气；尾气经过吸收利用转化为其他副产品。利用耐高温高压管道可实现气相磷的高效输送，进而延长黑磷晶体的长晶时间，提高黑磷晶体的长晶效率。
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公开(公告)号：CN117181251A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310933563.5
申请日：2023-07-27
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: B01J27/185 , B01J27/16 , B01J37/12 , B01J32/00 , C01B15/023
Abstract: 本发明涉及一种黑磷氧化液改性催化剂载体的制备方法及其应用。先通过氧化剂溶液处理黑磷微粉后获得黑磷氧化液，再通过浸渍、加热回流、喷涂三种方式对催化剂载体进行处理，最后负载贵金属用于工业加氢反应。黑磷纳米片可与贵金属产生作用，从而改变催化剂催化效果，而氧化剂的氧化性可直接将黑磷微粉剥离为黑磷纳米片，相比于传统超声剥离，省时节能，易于操作，另外氧化剂可将黑磷纳米片氧化为次磷酸类物质，同时对载体表面进行刻蚀，加强了贵金属与载体的键合强度。测试结果表明，三种处理方式均可以提高载体的贵金属负载量，延长催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN115449898B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202211067576.0
申请日：2022-09-01
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种黑磷晶体的制备方法。首先在惰性气氛下，称取磷原料和输运剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第一步加热反应。待反应结束后，制备得到单斜磷晶体，随后在惰性气氛下，继续称取催化剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第二步加热反应。待反应结束后，最终制备得到高质量的黑磷晶体。相比较于传统的采用磷原料、催化剂和输运剂的一步法加热反应，该方法能够有效降低反应所需温度及压强，缩短反应所需时间，减少反应所需能耗，提升原料转化效率及黑磷产率，更有利于实现黑磷晶体的工业化规模制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119905546A
公开(公告)日：2025-04-29
申请号：CN202411855900.4
申请日：2024-12-16
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 中国科学院深圳先进技术研究院
IPC: H01M4/36 , H01M4/38 , H01M4/583 , H01M4/60 , H01M4/62 , H01M10/0525 , H01M10/054 , C01B32/184 , C08G73/02
Abstract: 本申请涉及锂/钠离子电池负极材料技术领域，特别涉及一种自支撑负极材料及其制备方法与应用，包括：通过苯胺原位聚合的方式在磷碳复合材料包覆聚苯胺，得到聚苯胺包覆磷碳的分散液；将氧化石墨烯加入聚苯胺包覆磷碳的分散液，并加热还原，得到聚苯胺包覆磷碳/石墨烯的气凝胶；对聚苯胺包覆磷碳/石墨烯的气凝胶进行切片处理，得到聚苯胺包覆磷碳/石墨烯气凝胶自支撑负极。本申请制备的自支撑负极可直接作为电极，使制备成本降低；制备出的聚苯胺包覆磷碳/石墨烯气凝胶自支撑负极具有独特的多孔网状结构，且导电性好，充放电过程中不易粉化，可容纳循环过程中产生的应力，同时应用在锂离子和钠离子电池方向，具有较高的比容量和较好的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN119287508A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411193582.X
申请日：2024-08-28
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高效可控、低成本的黑磷晶体制备方法。首先在常温、常压下，称取黄磷原料与无机多孔介质置于控温、控压容器内，容器密封后控温使黄磷充分融化，同时控压使多孔介质充分吸附熔融态黄磷；随后降温至常温使黄磷快速凝固并缓慢恢复至常压，得到包覆多孔介质的黄磷原料；称取该磷原料、催化剂和输运剂置于密闭反应器内，优化的温控程序对反应器进行加热反应，待反应结束后，最终制得高质量的黑磷晶体。采用包覆多孔介质的黄磷原料仅通过调控介质材料参数即可实现磷原料熔融、扩散及挥发速率的精确控制，避免物料堆积导致的催化剂失活本；同时无机多孔介质在反应过程中不额外引入其他杂质，且多孔结构不影响物料化学气相输运过程。
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公开(公告)号：CN119040949A
公开(公告)日：2024-11-29
申请号：CN202411295138.9
申请日：2024-09-15
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C25B11/091 , C25B11/065 , C25B1/04
Abstract: 本发明提供了一种黑磷/WS2缺陷材料的制备方法及析氢材料，包括：采用分段鼓泡超声工艺实现分散液粒径由10μm降至500nm以下，并采用共超声及球磨法制备黑磷/WS2复合缺陷材料，实现黑磷与硫化钨纳米级掺杂复合，利用黑磷充分调节WS2电子结构，实现电催化性能跃升；将复合缺陷材料均匀分散涂布用作电解水负极材料，电解水析氢过电位仅为WS2缺陷材料过电位的1/3，析氢效能提升明显，循环5000圈后LSV极化曲线显示无明显衰减，稳定性佳。
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公开(公告)号：CN117682478A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311489023.9
申请日：2023-11-09
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种黑磷掺杂的镁基新型储氢材料的制备方法，该方法包括在惰性气体氛围下，将电化学剥离所得黑磷微粉和镁粉混合球磨、超声破碎得到纳米Mg/BP复合材料；将纳米Mg/BP复合材料在H2氛围下热处理得到纳米MgH2/BP储氢材料。本发明采用廉价的镁粉作为原料，利用球磨和超声结合的简单方法将镁粉嵌入膨胀黑磷层之间，利用黑磷的孤对电子作为锚点，解决了镁粉纳米颗粒易团聚的问题；同时利用黑磷的大比表面积和对氢气的强物理吸附特性，扩大了储氢材料的容量；最后利用黑磷的孤对电子对氢化镁中高价镁的吸引能力，弱化Mg‑H键，有效降低了脱氢温度。该制备方法成本低，周期短，可重复性强，在氢能领域具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN117071065A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202310853659.0
申请日：2023-07-12
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于黑磷晶体高效制备的内置支架及其使用方法。将反应器原料端密封，随后将支架置于外罩内并将整体置于并反应器原料端内部，同时在惰性气氛下依次加入磷原料、催化剂和输运剂，并使物料分布于隔板的各个区域内，然后密封反应器成核端，通过优化的升温控制程序进行高温反应；反应结束后最终得到高质量的黑磷晶体。配合特定摩尔比例的多组分催化剂或多组分合金催化剂，有效减少高温下催化剂融化后流动扩散导致的物料板结，且隔板分区后可根据加热设备温场分布按需确定分区投料量，提高物料利用效率。
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