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公开(公告)号:CN110354834A
公开(公告)日:2019-10-22
申请号:CN201910589153.7
申请日:2019-07-02
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种镁铝锆复合氧化物催化剂的制备方法及其应用,可用于催化环氧丙烷与苯甲酸甲酯一步嵌入合成丙二醇甲醚苯甲酸酯的反应。其特征在于,以聚乙二醇400(PEG-400)作为模板剂,将可溶性镁盐、铝盐和锆盐配制成浓度为20%的盐溶液,将氢氧化钠和碳酸钠用去离子水配置成浓度为15%的沉淀剂,在搅拌下先向烧瓶中加入模板剂和沉淀剂,再加入盐溶液,加热,剧烈搅拌,晶化一定时间后过滤沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,用研钵将块状的催化剂前体研磨成粉末,置于马弗炉中在一定温度下焙烧得到镁铝锆复合氧化物催化剂。本发明的优点是:加入模板剂可以使晶粒生长更加均匀,增大比表面积。催化剂具有弱碱性活性中心,催化环氧丙烷和苯甲酸甲酯的一步嵌入反应催化活性高、选择性好、易与反应体系分离且可重复使用。
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公开(公告)号:CN104098467B
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201410323325.3
申请日:2014-07-09
Applicant: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/124
Abstract: 本发明涉及一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,以丙烯酸(AA)和三乙二醇单丁醚(3ED)为原料,S2O82-/SnO2-SiO2为固体酸催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,甲苯为带水剂,经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯。三乙二醇单丁醚转化率可达93.41%,丁氧基三乙二醇丙烯酸酯产率可达81.36%。本发明的优点是:采用固体酸催化剂催化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯,避免了传统工艺设备要求高,环境污染重、带水剂具有一定危害等问题,具有节能环保、产物易分离等优势。
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公开(公告)号:CN102381978A
公开(公告)日:2012-03-21
申请号:CN201110362536.4
申请日:2011-11-16
Applicant: 江苏怡达化工有限公司 , 常州大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征在于:将摩尔比为1:3~11比例的苯甲酸与醋酸乙烯酯、催化剂加入反应釜中,加热升温,搅拌,反应回流数小时,得到含有苯甲酸乙烯酯的反应液。所述催化剂是负载型Pd/C固体催化剂。该方法工艺简单,设备投资少,能耗、物耗低,苯甲酸乙烯酯的选择性高,生产过程安全、环保,且催化剂可以重复多次使用,有效地降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN106290194A
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201610705134.2
申请日:2016-08-22
Applicant: 常州大学
CPC classification number: G01N21/3103 , G01N1/28
Abstract: 本发明公开了一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法,采用标准加入法,以酒石酸与硫酸铵作复合基体改进剂,利用氘灯自动扣背景,采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中的镉含量。结果表明:检出限为0.273μg/L,方法相对标准偏差
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公开(公告)号:CN103524343B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201310448095.9
申请日:2013-09-27
Applicant: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
IPC: C07C69/54 , C07C67/24 , B01J27/135
Abstract: 本发明涉及一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,它以丙烯酸和环氧丙烷为原料,负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱为催化剂,密闭搅拌、加热升温,环氧丙烷开环反应合成丙烯酸羟丙酯;所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂按照以下方法制备:将载体ZrO2至于马弗炉中活化,将氟化钾和硝酸铁溶于无水乙醇中,定量加入活化后的ZrO2载体,加热除溶剂,真空干燥,再置于马弗炉中焙烧制得。该方法副反应少,选择性好。克服了传统均相催化剂产物分离困难,产品易着色等缺点,对环境污染小,且催化剂可以重复使用,可实现清洁生产。
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公开(公告)号:CN104117350A
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201410358545.X
申请日:2014-07-26
Applicant: 江苏怡达化学股份有限公司 , 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种用于一步合成丙烯酸乙氧基乙酯的镁铝固体催化剂,用于催化环氧乙(丙)烷与含双键的羧酸酯一步反应合成不饱和烷氧基醇醚酯;其特征在于以一定比例的铝盐、镁盐配制成混合金属盐溶液,通过共沉淀法得到沉淀物,于一定温度下老化一定时间,过滤出沉淀物,用去离子水洗涤除去沉淀物上附着的可溶性盐离子,置于恒温干燥箱内干燥直至恒重,而后置于马弗炉中高温焙烧得到所需催化剂。本发明的优点是镁铝复合氧化物固体催化剂具有酸碱双活性位,能够催化带双键的羧酸酯与环氧烷烃的一步烷氧基化反应,具有易分离、绿色环保等特点。
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公开(公告)号:CN103922931A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410157095.8
申请日:2014-04-19
Applicant: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/124 , C07C67/29 , C07C69/16
Abstract: 本发明涉及一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,是以乙酸乙酯与环氧乙烷为原料,镁铝锆复合氧化物为固体催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,环氧乙烷开环并嵌入到乙酸乙酯的酯键中,反应合成乙二醇乙醚乙酸酯;所述的反应工艺条件为原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=1~9:1,反应温度为80~160℃,催化剂质量百分比为总质量的0.1~5%;所述镁铝锆复合金属氧化物时采用共沉淀方法制备,并经过老化、干燥、高温焙烧制得。本发明的优点是:反应只需一步即可得到产物,避免了传统酯化反应对设备要求苛刻,产物处理较困难等问题,且催化剂易分离、可重复使用,节能环保。
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公开(公告)号:CN103524343A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310448095.9
申请日:2013-09-27
Applicant: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
IPC: C07C69/54 , C07C67/24 , B01J27/135
CPC classification number: C07C67/26 , B01J27/135 , C07C69/54
Abstract: 本发明涉及一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,它以丙烯酸和环氧丙烷为原料,负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱为催化剂,密闭搅拌、加热升温,环氧丙烷开环反应合成丙烯酸羟丙酯;所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂按照以下方法制备:将载体ZrO2至于马弗炉中活化,将氟化钾和硝酸铁溶于无水乙醇中,定量加入活化后的ZrO2载体,加热除溶剂,真空干燥,再置于马弗炉中焙烧制得。该方法副反应少,选择性好。克服了传统均相催化剂产物分离困难,产品易着色等缺点,对环境污染小,且催化剂可以重复使用,可实现清洁生产。
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公开(公告)号:CN103012079A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210544927.2
申请日:2012-12-17
Applicant: 常州大学
IPC: C07C43/178 , C07C41/03 , B01J27/12
Abstract: 本发明公开了固体碱催化剂催化合成乙二醇丙烯基醚的方法,属于精细化学品技术领域。是以丙烯醇和环氧乙烷为原料,在负载型固体碱催化剂KF/Al2O3的作用下,环氧乙烷开环反应合成乙二醇丙烯基醚,所述负载型KF/Al2O3催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5%~3.0%;所述制备乙二醇丙烯基醚的反应投料摩尔比为:丙烯醇:环氧乙烷=2.0~6.0:1;反应温度为90~130℃。本发明的优点是:采用负载型KF/Al2O3催化剂合成乙二醇丙烯基醚,克服了传统均相催化剂产物分离困难,产品易着色的缺点,该工艺对设备无腐蚀,对环境无污染,能耗、物耗低,催化剂可以重复使用。
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公开(公告)号:CN111517949A
公开(公告)日:2020-08-11
申请号:CN202010320857.7
申请日:2020-04-22
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,本发明以乙二醇苯醚与甲基丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钾/镁锌复合氧化物为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,酯交换反应合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯;本发明的优点是:制备得到氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯,催化活性高,副反应少,乙二醇苯醚转化率达94.44%,乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯产率达91.36%。相比于传统的酯化反应,反应条件温和,对设备腐蚀小,产品易分离,后处理简单,不产生废水,对环境污染小,产物产率较高,属于可持续发展绿色化工工艺。
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