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公开(公告)号：CN108558665B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN201810466328.0
申请日：2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明提供一种可见光激发二硫醚催化制备α‑羟基‑β‑二羰基化合物的方法，属于光催化合成技术领域。该方法在溶剂中以二硫醚化合物为光敏催化剂，β‑二羰基化合物为底物，分子氧作为氧化剂，可见光为激发光源来制备α‑羟基‑β‑二羰基化合物。本发明使用商业易得、廉价稳定的二硫醚类化合物作为催化剂，得到α‑羟基‑β‑二羰基化合物的收率最高可达99％。反应条件温和，不需要外加金属、碱、还原剂等即可高效制备α‑羟基‑β‑二羰基化合物，操作简单，具有良好的底物适用性以及环境友好性，成本低，适合工业规模生产。
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公开(公告)号：CN107899611B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201711067888.0
申请日：2017-11-03
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J31/02 , C07D487/22 , C07C67/31 , C07C231/12 , C07C69/757 , C07C235/82
Abstract: 本发明属于可见光催化不对称有机合成技术领域，提供一类具有可见光催化不对称光催化羟基化性能的有机催化剂、制备方法及其应用。该催化剂是以不对称有机催化剂与可见光光敏剂，通过化学键组合构建形成一类具有可见光催化不对称羟基化性能的有机催化剂。该类催化剂成功实现了在可见光环境下，以分子氧为氧化剂，催化活化C‑H键，形成不对称C‑O键；特别是催化β‑二羰基化合物的不对称α‑羟基化反应制备α‑手性羟基β‑二羰基化合物的最简洁方法。本发明反应条件温和、具有良好的底物适用性以及环境友好性。该催化剂与底物极易分离，性能稳定，可以循环使用多次并保持催化效果，具有良好的应用及开发价值。
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公开(公告)号：CN108752213A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810466318.7
申请日：2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/343 , C07C235/82 , C07D295/182 , C07B41/02 , C07C231/12
CPC classification number: C07C67/343 , C07B41/02 , C07C231/12 , C07C2601/14 , C07C2602/08 , C07D295/182 , C07C69/757 , C07C235/82
Abstract: 本发明提供了一种可见光激发二硫醚催化制备α‑羟甲基‑β‑二羰基化合物的方法，属于光催化合成技术领域。该方法是在溶剂中，以二硫醚化合物作光敏催化剂，β‑二羰基化合物作底物，分子氧作氧化剂，烯烃衍生物提供1C来源，可见光作激发光源进行光催化反应，制备得到α‑羟甲基‑二羰基化合物。本发明的反应条件温和，不需要外加金属、碱即高效制备α‑羟甲基‑β‑二羰基化合物达90％以上，操作简单，具有良好的底物适用性以及环境友好性，成本低，适合工业规模生产。
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公开(公告)号：CN104910080B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201510274332.3
申请日：2015-05-26
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D239/94
Abstract: 本发明属于药物化学领域，公开了一种新的厄洛替尼相关物质及其制备方法，该相关物质的结构如式I所示，其制备方法为由6,7‑双(2‑甲氧基乙氧基)喹唑啉‑4‑酮与4‑氯‑6,7‑双(2‑甲氧基乙氧基)喹唑啉在强碱存在下经缩合反应得到，也可从6,7‑双(2‑甲氧基乙氧基)喹唑啉‑4‑酮氯化制备的4‑氯‑6,7‑双(2‑甲氧基乙氧基)喹唑啉粗品中分离得到。本发明为厄洛替尼原料药及制剂中杂质的定性及定量分析提供重要指导，对该药质量标准的完善和提高具有重要意义。
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公开(公告)号：CN105521826B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201510895304.3
申请日：2015-12-08
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J31/22 , C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明涉及一种应用手性环己二胺衍生物为配体的锆催化剂制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物的方法。该方法包括在环己二胺衍生物为配体的锆配合物存在下，β‑酮酸酯化合物与氧化剂在惰性溶剂中接触，催化剂用量为β‑酮酸酯化合物的0.5～50mol％，氧化剂用量为β‑酮酸酯化合物的100～2000mol％，反应温度为0～100℃，α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物收率高达99％，ee值最高98％。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的环己二胺衍生物为配体的锆催化剂，可有效的制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物，得到非常高的收率和很好的对映选择性。操作简单，成本低，适合工业化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107899611A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711067888.0
申请日：2017-11-03
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J31/02 , C07D487/22 , C07C67/31 , C07C231/12 , C07C69/757 , C07C235/82
Abstract: 本发明属于可见光催化不对称有机合成技术领域，提供一类具有可见光催化不对称光催化羟基化性能的有机催化剂、制备方法及其应用。该催化剂是以不对称有机催化剂与可见光光敏剂，通过化学键组合构建形成一类具有可见光催化不对称羟基化性能的有机催化剂。该类催化剂成功实现了在可见光环境下，以分子氧为氧化剂，催化活化C-H键，形成不对称C-O键；特别是催化β-二羰基化合物的不对称α-羟基化反应制备α-手性羟基β-二羰基化合物的最简洁方法。本发明反应条件温和、具有良好的底物适用性以及环境友好性。该催化剂与底物极易分离，性能稳定，可以循环使用多次并保持催化效果，具有良好的应用及开发价值。
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公开(公告)号：CN105541816A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610037276.6
申请日：2016-01-20
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D409/10
CPC classification number: C07D409/10
Abstract: 本发明提供一种伊格列净的合成方法，将制备的复合有机金属试剂与2-(5-溴-2-氟苄基)苯并噻吩卤素交换后得到芳基金属化合物中间体；芳基金属化合物中间体与葡萄糖酸内酯发生耦联反应，经脱羟基保护得到1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖醇；1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖醇还原后得到伊格列净粗品；伊格列净粗品经酰基化、重结晶和脱酰基反应得到伊格列净纯品。采用复合有机金属试剂，使反应温度提高，节约成本、适合工业化生产；采用酸的水溶液脱羟基保护，产物粗品为固体而非油状物，处理方便且缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN104193689A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410353572.8
申请日：2014-07-23
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，涉及一种盐酸厄洛替尼的合成新方法。步骤如下：1)以苯乙酮为起始原料，在混酸中发生硝化反应得到间硝基苯乙酮；2)间硝基苯乙酮与氯化试剂在有机溶剂中发生氯化反应得到1-氯-1-(3-硝基苯基)乙烯；3)1-氯-1-(3-硝基苯基)乙烯在有机溶剂及强碱存在下脱氯化氢得到间硝基苯乙炔；4)间硝基苯乙炔通过硝基选择性还原得到间氨基苯乙炔；还原方法为还原剂还原或催化加氢还原；5)间氨基苯乙炔与4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在有机溶剂中反应得到盐酸厄洛替尼；本发明具有原料廉价易得、生产成本低、操作简便、反应条件温和等优点，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103509049A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310483150.8
申请日：2013-10-15
Applicant: 美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Inventor： 孟庆伟 , 宋晓飞 , 戴晓威 , 刘广志 , 李智 , 董述祥 , 张成海 , 初永坤 , 李周民 , 毕文生 , 贾萍 , 梁敏 , 王东 , 杜博 , 曹雪静 , 王军 , 宋旭阳 , 刘维浩
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，公开了一种高效、简便制备符合药用的三水合氨磷汀的方法。该方法如下：N-溴乙基-1，3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠溶液在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2范围内、反应温度5.0-60℃范围内，在N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）为促进剂下，反应生成氨磷汀；该反应液不经任何处理，过滤，即得氨磷汀粗品，经复合溶剂重结晶提纯，即可得到含量≥99.7%，硫醇小于0.2%，硫代磷酸钠
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公开(公告)号：CN103509048A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310480406.X
申请日：2013-10-15
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
Inventor： 孟庆伟 , 宋晓飞 , 戴晓威 , 刘广志 , 李智 , 董述祥 , 张成海 , 初永坤 , 李周民 , 毕文生 , 贾萍 , 梁敏 , 王东 , 杜博 , 曹雪静 , 王军 , 宋旭阳 , 刘维浩
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，公开了一种绿色制备药用的氨磷汀的工艺。该工艺如下：N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2之间、反应温度5.0-60℃，用低碳醇或多元醇为促进剂，生成氨磷汀产物，直接过滤得到氨磷汀粗品，粗品经两次重结晶提纯，得到含量≥99.5%,硫代磷酸钠
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