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公开(公告)号：CN104926637B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201510313374.3
申请日：2015-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸的制备方法，以愈创木酚为起始原料，水作为溶剂，在碱性条件下经羧化试剂作用，仅需经过一步反应合成4-羟基-3甲氧基-苯甲酸盐，反应后经酸化，萃取，减压浓缩得到粗品，回收原料愈创木酚后，用水重结晶得到纯品。本方法原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，生产成本较低，具有较强的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN104045537A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410284123.2
申请日：2014-06-24
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C45/673 , C07C41/18 , C07C45/82 , C07C47/58 , C07C43/23
Abstract: 本发明一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法，先称取5-醛基香兰素，然后按5-醛基香兰素0.01～0.50%重量比例加入脱醛催化剂，将混合物料加入到降膜精馏塔内，减压至绝对压力1.0～5.0kpa，加热至180～210℃之间进行脱醛反应，并在反应的同时通过精馏收集混合产物。本发明以香兰素生产过程产生的副产物5-醛基香兰素为原料，在Pt/C,Pd/C等催化剂存在下通过催化反应-降膜精馏偶合技术得到邻位香兰素。本发明通过将5-醛基香兰素转化成邻位香兰素，不但减少了三废，而且还具有较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN104119213B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410304472.6
申请日：2014-06-30
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。
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公开(公告)号：CN104119213A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410304472.6
申请日：2014-06-30
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。
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公开(公告)号：CN103319318A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310269843.7
申请日：2013-07-01
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C43/23 , C07C41/38 , C07C59/64 , C07C51/367
Abstract: 本发明公开一种香兰素生产过程中过量的愈创木酚的回收并循环使用的方法，即在香兰素生产过程中，愈创木酚配成愈创木酚酚钠盐溶液后与乙醛酸在碱性条件进行缩合反应，结束后调pH至3～5，然后用非极性有机溶剂萃取分离得到愈创木酚萃取液，将所得的愈创木酚萃取液用合适浓度的氢氧化钠水溶液进行反萃取，使愈创木酚萃取液中的愈创木酚转化成愈创木酚酚钠盐并转移到水相中，得到愈创木酚酚钠盐水溶液，向所得的愈创木酚酚钠盐水溶液中加入愈创木酚配成与乙醛酸进行缩合反应所需浓度的愈创木酚酚钠盐溶液以实现循环使用。该方法可同时实现愈创木酚的分离与纯化，操作简单，蒸汽耗用量少，节能，因此降低香兰素的生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105001182B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201510360308.1
申请日：2015-06-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D301/00 , C07D303/48
Abstract: 本发明一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)‑环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，在‑25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104926637A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510313374.3
申请日：2015-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸的制备方法，以愈创木酚为起始原料，水作为溶剂，在碱性条件下经羧化试剂作用，仅需经过一步反应合成4-羟基-3甲氧基-苯甲酸盐，反应后经酸化，萃取，减压浓缩得到粗品，回收原料愈创木酚后，用水重结晶得到纯品。本方法原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，生产成本较低，具有较强的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN103319320A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310269122.6
申请日：2013-07-01
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/67 , C07C47/575 , C07C47/58 , C07C43/23 , C07C41/18
Abstract: 本发明公开了一种香兰素生产过程中的副产物5-醛基香兰素的综合利用方法，即以香兰素生产过程产生的副产物5-醛基香兰素为原料，经过适当提纯后在Pt/C或Pd/C等脱醛催化剂存在下高温脱醛生成邻位香兰素、香兰素和愈创木酚三者混合物，再通过精馏分别得到邻位香兰素、香兰素与愈创木酚。本发明的一种香兰素生产过程中的副产物5-醛基香兰素的综合利用方法，通过将5-醛基香兰素转化成邻位香兰素、香兰素或愈创木酚，不但减少了三废，而且还具有较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN105001182A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510360308.1
申请日：2015-06-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D301/00 , C07D303/48
CPC classification number: C07D301/00 , C07D303/48
Abstract: 本发明一种（2R,3R）-N-(苯甲酰基)甲基-N-4-甲氧基苯基-2,3-环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)-环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2-（4-甲氧基苯基）氨基-1-苯乙酮，在-25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）-N-(苯甲酰基)甲基-N-4-甲氧基苯基-2,3-环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104030893A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410251593.9
申请日：2014-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C37/60 , C07C45/54 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C39/08 , C07C49/825 , C07C69/157
Abstract: 本发明公开了一种4-甲基邻苯二酚的合成方法，以对甲酚为起始原料，经酰化反应生成醋酸对甲酚酯，在高沸点惰性溶剂中经Fries重排反应得2-羟基-5-甲基苯乙酮，碱化成盐，低温氧化，反应完成后，反应液经还原、酸化，提取浓缩得粗品，通过精馏得纯品4-甲基邻苯二酚。本发明方法绿色环保、原料易得、反应条件温和、对设备要求低、操作简单、生产成本低、副反应少、收率高，适于工业化生产。
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