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公开(公告)号：CN115417757A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202210956875.3
申请日：2022-08-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C49/813 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酮尾馏废料中分离4‑氯二苯甲酮或二苯甲酮的方法。将二苯甲酮生产过程中所产生的固体尾馏废料，通过创新性的简单批次洗涤的方式来分离提纯废料里具有重要价值的4‑氯二苯甲酮。将二苯甲酮及衍生物的液体尾馏废液置于压力为1.5~2.0KPa的减压蒸馏装置中，在油浴加热的条件下进行减压蒸馏。通过该减压蒸馏操作可以初步分离出二苯甲酮尾馏废液中的二苯甲酮粗产品，接着向二苯甲酮粗产品中加入良溶剂与不良溶剂，进行进一步的低温重结晶纯化，获得高纯度的二苯甲酮。避免了高温蒸馏处理、通过简单的批次洗涤、抽滤操作实现了二苯甲酮固体废料的分离提纯，即降低了设备及能源的投入成本，实现了资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN114573519A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210257882.4
申请日：2022-03-14
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D249/06 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 本发明涉及用于铜离子检测的荧光探针及其制备方法和应用，该类荧光探针的合成方法为：以1,2‑苯二胺为原料反应，反应结束后减压蒸除溶剂，剩余物经过柱层析分离，得到苯并三唑，接着苯并三唑再与RX(CH3I、BnCl、BnBr)在碱性条件下进行氨基衍生反应生成苯并三唑类衍生物3a:2‑(2H‑1,2,3‑苯并三唑‑2‑基)‑N‑苄基苯胺、3b:2‑(2H‑1,2,3‑苯并三唑‑2‑基)‑N‑甲基苯胺、3c:2‑(2H‑1,2,3‑苯并三唑‑2‑基)‑N,N‑二苄基苯胺。本发明的合成方法简单、高效，且氨基衍生反应过程中无需催化剂，极大地节约了经济成本。最终合成的苯并三唑类衍生物可对二价铜离子进行快速检测，且选择性好、抗干扰能力强，可广泛用于检测二价铜离子。
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公开(公告)号：CN115417757B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210956875.3
申请日：2022-08-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C49/813 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酮尾馏废料中分离4‑氯二苯甲酮或二苯甲酮的方法。将二苯甲酮生产过程中所产生的固体尾馏废料，通过创新性的简单批次洗涤的方式来分离提纯废料里具有重要价值的4‑氯二苯甲酮。将二苯甲酮及衍生物的液体尾馏废液置于压力为1.5~2.0KPa的减压蒸馏装置中，在油浴加热的条件下进行减压蒸馏。通过该减压蒸馏操作可以初步分离出二苯甲酮尾馏废液中的二苯甲酮粗产品，接着向二苯甲酮粗产品中加入良溶剂与不良溶剂，进行进一步的低温重结晶纯化，获得高纯度的二苯甲酮。避免了高温蒸馏处理、通过简单的批次洗涤、抽滤操作实现了二苯甲酮固体废料的分离提纯，即降低了设备及能源的投入成本，实现了资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN115368407A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211133242.9
申请日：2022-09-17
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种精草铵膦母液提取精草铵膦的纯化方法。以反应液中加入了盐酸处理而制得的精草铵膦盐酸盐反应液为处理对象。首先是减压除去水和低沸点的有机溶剂，加入碱液调节pH值至碱性，并加入有机溶剂将其萃取，取有机层；减压除去有机溶剂，析出精草铵膦粗品；随后向其中加入适量醇，洗涤，过滤，得到高纯度精草铵膦。本发明的绿色提纯方法不仅操作简便，成本低，不需要使用易燃易爆的环氧乙烷或环氧丙烷，安全性较好，萃取步骤中是取有机层进行处理，使得制得精草铵膦更具质量优势。得到的精草铵膦纯度可达98.5%以上，ee值可高达99%以上，其中L型草铵膦占比高达99.6%以上。易于工业化生产，具有较大的社会利用价值。
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公开(公告)号：CN113861127A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111183376.7
申请日：2021-10-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D277/66 , C07D417/04 , A61P35/00 , A61P31/06
Abstract: 本发明公开了一种苯并噻唑衍生类药物分子的制备方法，将碘苯胺、杂环醛与硫化钾于反应瓶中，再加入分子筛及乙酸，之后将该反应体系于DMSO有机溶剂中进行油浴反应，经TLC检测反应完成后，减压蒸除溶剂，将残留物经柱层析分离，即得产物。本发明突破了药物分子传统的复杂合成路线，以一步反应即可合成抗肿瘤药物GW 610和抗结核药物配体BTT。又因取代苯并噻唑衍生物具有广泛的药物活性，因此该一锅三组分合成策略也为有效合成其它苯并噻唑类药物分子提供重要的参考价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113200930A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110402243.8
申请日：2021-04-14
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D249/06 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 本发明涉及用于铜离子检测的荧光探针及其制备方法和应用，该类荧光探针的合成方法为：以1,2‑苯二胺为原料反应，反应结束后减压蒸除溶剂，剩余物经过柱层析分离，得到苯并三唑，接着苯并三唑再与RX(CH3I、BnCl、BnBr)在碱性条件下进行氨基衍生反应生成苯并三唑类衍生物3a:2‑(2H‑1,2,3‑苯并三唑‑2‑基)‑N‑苄基苯胺、3b:2‑(2H‑1,2,3‑苯并三唑‑2‑基)‑N‑甲基苯胺、3c:2‑(2H‑1,2,3‑苯并三唑‑2‑基)‑N,N‑二苄基苯胺。本发明的合成方法简单、高效，且氨基衍生反应过程中无需催化剂，极大地节约了经济成本。最终合成的苯并三唑类衍生物可对二价铜离子进行快速检测，且选择性好、抗干扰能力强，可广泛用于检测二价铜离子。
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公开(公告)号：CN117903193A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311712536.1
申请日：2023-12-13
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明改进了已有的合成磷酸三辛酯的工艺过程，提出了几种高效的有机金属催化剂，与传统的无机金属催化剂相比，有机金属催化剂的加入量更小、催化效果更佳，使得反应更加迅速、生成副产物更少、最终产率更高。此外，本发明采用梯度抽真空的方式在减少原料损失的同时使反应产生HCl能够及时抽出，并在最后阶段采用短时间通氨气的方法除去溶液中未被抽走的HCl，促进酯化反应向生成磷酸三辛酯的方向进行，增大了反应的进行程度，进而增加了磷酸三辛酯的收率。本发明操作简单易行，反应时间短，反应的原子经济性高，更具产品质量优势，与全程通氨气缚酸相比降低了生产成本，有良好的工业化生产前景。
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公开(公告)号：CN117624227A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311359047.2
申请日：2023-10-19
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明提供一种消除磷酸三辛酯后处理过程中乳化现象的方法，以2‑乙基己醇和三氯氧磷发生酯化反应得到的磷酸三辛酯反应液为处理对象，在水洗步骤出现乳化现象时，加入了不溶于水、低沸点、低密度的有机溶剂使其快速分层，其操作简单易行，加入的溶剂不对磷酸三辛酯的结构及活性产生影响；本发明乳化现象快速消除后两相界面清晰，可以少量多次地加水洗涤，在减少分液操作产品损失的同时又高效地除去磷酸一辛酯及磷酸二辛酯的钠盐等水溶性杂质，提高产品质量，气相色谱纯度最高可达99.8%，更具质量优势。此外，本发明加入的有机溶剂容易可循环利用，降低了生产成本，破乳过程不产生废物，安全环保。
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公开(公告)号：CN113861127B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202111183376.7
申请日：2021-10-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D277/66 , C07D417/04 , A61P35/00 , A61P31/06
Abstract: 本发明公开了一种苯并噻唑衍生类药物分子的制备方法，将碘苯胺、杂环醛与硫化钾于反应瓶中，再加入分子筛及乙酸，之后将该反应体系于DMSO有机溶剂中进行油浴反应，经TLC检测反应完成后，减压蒸除溶剂，将残留物经柱层析分离，即得产物。本发明突破了药物分子传统的复杂合成路线，以一步反应即可合成抗肿瘤药物GW 610和抗结核药物配体BTT。又因取代苯并噻唑衍生物具有广泛的药物活性，因此该一锅三组分合成策略也为有效合成其它苯并噻唑类药物分子提供重要的参考价值。
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