一种球形Ti3Al/TiAl双相合金的制备方法，它涉及双相合金及其制备方法。本发明要解决TiAl合金成分难以控制、氧含量、杂质含量高以及烧结性能差的问题。本发明的球形Ti3Al/TiAl双相合金是由Ti和Al组成；Ti和Al的质量比为65～68:32～35。制备方法为：一、称取上述Ti粉和Al锭，在浸渗温度为660℃～720℃的条件下，浸渗0.5～3h，得Ti-Al-TiAl3三相复合体；二、将Ti-Al-TiAl3三相复合体，在温度为1100℃～1400℃，压力为40～80MPa的条件下，保温0.5～2h，即得。本发明的双相合金致密度高于98％。本发明应用于航空航天发动机以及汽车工业领域。