一种氘代三氟乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN114349630B

    公开(公告)日:2024-10-18

    申请号:CN202210179171.X

    申请日:2022-02-25

    摘要: 本发明涉及一种氘代三氟乙酸的制备方法,属于精细化工技术领域,包括以下步骤:步骤一、将氨基人造沸石浸泡在磷酸二氢氨溶液,抽滤,洗涤,然后烘干,焙烧,研磨过筛,得脱水剂;步骤二、将溶剂和脱水剂加入干燥的反应釜中,搅拌混合,然后在搅拌的状态下滴加三氟乙酸,滴加完全后,升温回流反应,然后常压下蒸馏,收集40‑50℃的前馏分,所得的前馏分再经精馏,得三氟乙酸酐;步骤三、将三氟乙酸酐加入干燥的反应釜中,通入氩气,并形成氩气鼓泡,然后在0±3℃下,滴加重水,滴加完全后,氩气鼓泡1‑1.5h,再经精馏,得氘代三氟乙酸。本发明采用脱水剂的脱水作用,提高了三氟乙酸酐的纯度,提高了重水的转化率。

    一种3-羟基丁酸的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118724698A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410945038.X

    申请日:2024-07-15

    IPC分类号: C07C51/09 C07C51/44 C07C59/01

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种3‑羟基丁酸的制备方法。所述制备方法包括:将#imgabs0#、第一溶剂和有机酸混合,得到混合溶液,而后将所述混合溶液进行水解反应,反应结束后将反应液进行浓缩;其中,n代表0~2中的任一自然数;所述有机酸包括甲酸、乙酸或丙酸;当所述有机酸为甲酸或丙酸时,所述浓缩采用分子蒸馏;当所述有机酸为乙酸时,所述浓缩采用降温减压浓缩。本发明通过使用有机酸代替无机酸,同时对不同醇解产物进行针对性处理,不仅可以保证副产物巴豆酸含量较低,还能大幅减少最终产品中氯、硫、磷等杂质的含量,此外,所述制备方法还在一定程度上能够降低水解时间,提高反应效率。

    一种分离三氟乙酸-水体系的方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118638005A

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN202410719557.4

    申请日:2024-06-05

    发明人: 曾文俊 王大可

    IPC分类号: C07C51/44 C07C53/18

    摘要: 本申请公开了一种分离三氟乙酸‑水体系的方法,涉及溶剂回收技术领域。包括以下步骤:将TFA废水加入第一精馏塔中进行精馏,从塔釜收集得到TFA‑水共沸混合物,从塔顶收集得到废水;对废水进行冷凝后,得到产水;将TFA‑水共沸混合物加入第二精馏塔中进行精馏,收集得到塔釜采出物和塔顶馏出物;对塔顶馏出物进行冷凝后,得到TFA产品;将塔釜采出物返回所述第一精馏塔中进行循环处理;其中,第一精馏塔中操作压力为1barg~3barg,第二精馏塔中操作压力为‑0.09barg~‑0.02barg。本申请采用高压塔与低压塔双塔变压精馏的方式实现了三氟乙酸‑水共沸体系的高效分离,分离后的三氟乙酸和水的纯度均高达99.99%以上,无需引入第三组分。

    乙酸薄荷酯的制备方法及生产工艺系统

    公开(公告)号:CN111018703B

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN201911291648.8

    申请日:2019-12-16

    发明人: 姚婉平

    摘要: 本发明公开一种乙酸薄荷酯的制备方法及生产工艺系统。该制备方法包括如下步骤:将乙酸酐与薄荷醇的混合物加热后,开始反应,保持回流状态,直至反应完全;其中,所述反应在不加催化剂的条件下进行;常压蒸馏,回收乙酸;减压蒸馏,回收前馏分;减压蒸馏,回收乙酸薄荷酯。本发明的制备方法,不加催化剂,无需中和及洗涤,能够实现工业化生产。本发明的生产工艺系统,可减少设备的使用。