公开(公告)号：CN114436893B

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202210210567.6

申请日：2022-03-04

申请人： 骏承(徐州)新材料科技有限公司

发明人： 林崇熙 ,  张坤 ,  王化建 ,  殷浩 ,  战垒 ,  刘锦辉

IPC分类号： C07C255/03 ,  C07C253/34 ,  C07C253/00 ,  C07B59/00

摘要： 本发明涉及一种氘代乙腈的生产工艺，属于精细化工技术领域，包括以下步骤：步骤一、将乙腈、重水和负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈‑水共沸物；步骤二、向氘代乙腈‑水共沸物中加入硫酸钠，搅拌后分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，本发明采用浓碱法两相的性质现象，将氘代乙腈‑水共沸物中的有机相乙腈分离出来，得到纯度且氘代度较高的氘代乙腈，采用负载型催化剂代替常规的碱金属催化剂，增加催化剂与反应原料之间的接触面积，减少碳酸钾催化剂的用量，节约生产成本。

公开(公告)号：CN114349630B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202210179171.X

申请日：2022-02-25

申请人： 骏承(徐州)新材料科技有限公司

发明人： 林崇熙 ,  张坤 ,  王化建 ,  殷浩 ,  战垒 ,  刘锦辉

IPC分类号： C07C53/18 ,  C07C51/087 ,  C07C51/56 ,  C07C51/44 ,  C07B59/00

摘要： 本发明涉及一种氘代三氟乙酸的制备方法，属于精细化工技术领域，包括以下步骤：步骤一、将氨基人造沸石浸泡在磷酸二氢氨溶液，抽滤，洗涤，然后烘干，焙烧，研磨过筛，得脱水剂；步骤二、将溶剂和脱水剂加入干燥的反应釜中，搅拌混合，然后在搅拌的状态下滴加三氟乙酸，滴加完全后，升温回流反应，然后常压下蒸馏，收集40‑50℃的前馏分，所得的前馏分再经精馏，得三氟乙酸酐；步骤三、将三氟乙酸酐加入干燥的反应釜中，通入氩气，并形成氩气鼓泡，然后在0±3℃下，滴加重水，滴加完全后，氩气鼓泡1‑1.5h，再经精馏，得氘代三氟乙酸。本发明采用脱水剂的脱水作用，提高了三氟乙酸酐的纯度，提高了重水的转化率。