公开(公告)号：CN118894806A

公开(公告)日：2024-11-05

申请号：CN202410928391.7

申请日：2024-07-11

Applicant: 河北利仕化学科技有限公司

Inventor： 李伟宪 ,  李新方 ,  陈波 ,  李丽华 ,  苗瑞岭 ,  董利波 ,  赵晓鹏 ,  郭亚超 ,  安冬

IPC: C07D233/82 ,  C25B1/34 ,  C25B1/26 ,  C25B1/50

Abstract: 本申请属于消毒剂生产技术领域，尤其涉及一种溴氯海因的清洁合成方法。包括如下步骤：步骤S1.将5，5‑二甲基海因、氯化钠和水加入电解釜中，随后通电；步骤S2.滴加溴素，并控制电解液的pH值小于7；步骤S3.溴素滴加结束，调整电解液的pH值为9～12；步骤S4.通入氯气至电解液的pH值为5～7，继续电解反应，随后将电解液固液分离，得到溴氯海因粗品，经过精制得到溴氯海因。采用本申请的溴化+电解+氯化法，可以制备出纯度较高1溴‑3‑氯‑5，5‑二甲基海因，同时本申请具有较高的产品收率，且不产生废水，该方法绿色环保。

公开(公告)号：CN108378039A

公开(公告)日：2018-08-10

申请号：CN201810372643.7

申请日：2018-04-18

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 李令东 ,  靳亚楠 ,  王翰德 ,  王鹏飞

IPC: A01N43/50 ,  A01P1/00 ,  C07D233/82 ,  C07D233/74

Abstract: 本发明提供了一种甜菜碱型氯胺抗菌剂及其合成方法，属于氯胺抗菌剂的化学合成与应用技术领域。该类抗菌剂以溴烷基5,5-二甲基海因Ⅱ、盐酸二甲胺为原料，经不同化学合成路线制得氯胺前体化合物Ⅳ1/Ⅳ2，之后再与过量次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ1/Ⅰ2。本发明抗菌剂将氯胺基团与甜菜碱内盐基团整合在一个分子中，以期在改善氯胺化合物亲水性的同时，实现不同结构甜菜碱结构单元与氯胺基团协同杀菌作用。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明羧酸内盐型氯胺抗菌剂的杀菌活性显著优于先前报导的季铵盐型氯胺抗菌剂，而分子量相当的磺酸内盐型氯胺抗菌剂其抗菌活性略逊于季铵盐型氯胺抗菌剂。

公开(公告)号：CN108299306A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810297278.8

申请日：2018-03-30

Applicant: 河北鑫淘源环保科技有限公司

Inventor： 周保良 ,  李伟献 ,  娄献之 ,  李爱军 ,  赵晓鹏 ,  赵晓利 ,  李伟光 ,  李丽敏 ,  陈波

IPC: C07D233/82

Abstract: 本发明涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，1.以5,5-二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；合成釜尾气通入尾气吸收釜，尾气吸收釜经环保吸收塔排空；尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，其为5,5-二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5-二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，其为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；2.当合成釜空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入5,5-二甲基海因。本发明使溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。

公开(公告)号：CN107778248A

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201711153307.5

申请日：2017-11-17

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 李令东 ,  靳亚楠 ,  闫佳威 ,  王翰德 ,  王鹏飞

IPC: C07D233/82 ,  A01N43/50 ,  A01P1/00

Abstract: 双季铵盐型氯胺抗菌剂及其的合成方法。本发明公开一种小分子双季铵盐型氯胺化合物及其制备方法。该类抗菌剂制备方法以溴烷基5,5-二甲基海因、N,N,N′,N′-四甲基烷基胺为原料，制得溴化双季铵盐氯胺前体化合物(Ⅲ)，经离子交换后，与次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ。本发明抗菌剂将两个季铵亲水基与两个相同疏水链氯胺基以化学键联接在一个分子中，一方面改善了氯胺抗菌剂的水溶性，另一方面这种结构有可能使得两个氯胺和两个季铵盐单元“协同”抗菌，即作为一个分子团队进行杀菌。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明所制备的双季铵盐型氯胺较单季铵盐氯胺有较好的杀菌活性。

公开(公告)号：CN104829540A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510281613.1

申请日：2015-05-28

Applicant: 天津市职业大学

Inventor： 李建生 ,  史维丽 ,  王会影

IPC: C07D233/82

CPC classification number: C07D233/82

Abstract: 本发明涉及一种溴氯二甲基海因的合成方法，特别是在二甲基海因溶液中加入氨基磺酸钠、氨基乙酸钠、尿素或其混合物作为次氯酸钠稳定剂，稳定剂可与氧化剂次氯酸形成氧化配位体，作为二甲基海因氧化卤化的媒介用于二甲基海因卤化。稳定剂既可防止次氯酸钠的分解，又可防止其深度氧化分解二甲基海因，从而提高了合成收率和降低了生产成本。本发明不使用易挥发和强腐蚀性的化工原料，反应过程容易控制，生产过程安全环保，能适合工业化生产要求。

公开(公告)号：CN104126583A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201310158131.8

申请日：2013-05-02

Applicant: 江苏三仪胜意药业有限公司

Inventor： 不公告发明人

IPC: A01N43/50 ,  C07D233/82 ,  A01P1/00 ,  A01N41/06

Abstract: 本发明公开了一种生产餐馆食具消毒剂的机械装置，该装置属于消毒剂领域；包括：掺混机、反应罐、过滤机、脱色釜、配料罐、双头液体定量灌装机；其特征是：掺混机上设有二甲基乙内酰脲进口、碳酸钠进口、氢氧化钠进口、水进口、溴进口，掺混机和反应罐间设有第一料浆泵和管道，反应罐上设有水进口，反应罐和过滤机间设有第二料浆泵和管道，过滤机上设有废水出口，过滤机和脱色釜间设有第一输送机，脱色釜上设有丙酮进口，脱色釜和反应罐间设有第三料浆泵和管道，过滤机和配料罐间设有第二输送机，配料罐上设有水进口、氯胺-T进口，配料罐和双头液体定量灌装机间设有第一离心泵和管道，双头液体定量灌装机上设有成品出口。

公开(公告)号：CN103333115A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310296191.6

申请日：2013-07-15

Applicant: 河北鑫淘源环保科技有限公司

Inventor： 李武成 ,  周保良 ,  李爱军 ,  赵晓利 ,  娄献之 ,  李丽敏 ,  李伟光

IPC: C07D233/82

Abstract: 本发明公开了一种用作化工中间体的溴氯海因的生产方法，包括以下步骤A、5,5-二甲基海因、片状烧碱、液溴、氯气反应，得反应物料；B、反应物料利用刮刀下卸料离心机进行离心甩干处理，然后用去离子水进行离心洗涤并甩干，离心处理后所得的湿品烘干得干品；C、将干品用丙酮进行溶解后过滤，再加入去离子水进行稀释降温后溴氯海因结晶析出，湿品烘干即为可作为化工氧化剂的溴氯海因。用本发明的方法制得的溴氯海因含量达99.3%以上、溴含量32.85%、氯含量14.70%、三氯甲烷不溶物≤0.03%、铁离子≤8mg/kg、钙离子≤24mg/kg，可用作化工中间体。

公开(公告)号：CN118895512A

公开(公告)日：2024-11-05

申请号：CN202410929167.X

申请日：2024-07-11

Applicant: 河北鑫淘沅医药科技有限公司

Inventor： 李丽敏 ,  李爱军 ,  李伟宪 ,  高燕云 ,  赵晓鹏 ,  李伟光 ,  党绍杰 ,  郭晓川 ,  张晓波

IPC: C25B3/05 ,  C07D233/82 ,  C25B3/07 ,  C25B3/09 ,  C25B3/11 ,  C25B9/00

Abstract: 本发明公开了一种二溴海因的清洁合成方法及装置，涉及化学合成技术领域，本发明所提供的二溴海因的清洁合成方法制备过程中，采用半溴+电解法，把5，5‑二甲基海因、溴化钠和水按照一定比例加入到反应釜中，通电电解，电解1～2h后，缓慢滴加约一定量的溴素，电解溴化钠溶液生成次溴酸钠，5，5‑二甲基海因与溴素和次溴酸钠，最终生成1、3二溴‑5，5‑二甲基海因。生成的1、3二溴‑5，5‑二甲基海因分子上的溴，全部来自于溴素，配加的溴化钠中溴几乎没有消耗，反应完毕，离心甩干后的母液中主要物质仍是溴化钠，母液可以重复套用，不产生废水，绿色环保。解决了现有技术中存在的传统的二溴海因制备方法成本过高的问题。

公开(公告)号：CN114848551A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210466990.2

申请日：2022-04-29

Applicant: 江阴云智医疗无纺布制品有限公司

Inventor： 薛浩锴

IPC: A61K8/9789 ,  A61K8/365 ,  A61K8/31 ,  A61K8/02 ,  A61Q19/10 ,  A61Q17/00 ,  A61P31/02 ,  C07D233/82

Abstract: 本发明公开了一种金缕梅舒缓抑菌卫生湿巾及其生产工艺，由无纺布浸泡抗菌液制得；所述的抗菌液包括如下重量份原料：抗菌微囊5‑10份、柠檬酸3‑5份、角鲨烷1‑3份、纯化水100‑120份；该抗菌微囊表面为壳聚糖本身具有一定抗菌性能，同时内部包被的中间体7中含有大量季铵盐结构，同时含有氮卤代胺结构，在使用过程时湿巾表面的抗菌微囊受到外力作用破损，释放抗菌成分进而生成具有氧化性的自由卤素从而氧化细胞质中的蛋白质，对酶的活性造成不可逆的破坏，最后使细菌失活，达到抗菌效果，微囊化处理，使得抗菌卫生湿巾长时间具有抗菌效果。

公开(公告)号：CN114805213A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210370330.4

申请日：2022-04-09

Applicant: 河北利仕化学科技有限公司

Inventor： 李伟宪 ,  李伟光 ,  李丽敏 ,  赵晓鹏 ,  李丽花 ,  王志强 ,  张娜 ,  殷学振

IPC: C07D233/82

Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域的一种二溴海因清洁合成方法，包括如下步骤：S1：在反应容器中加入5，5‑二甲基海、烧碱、溴化钠溶于水中得到5，5‑二甲基海因钠盐；S2：由连接反应容器进出口的循环管向反应容器中连续滴加溴素；S3：向循环管内滴加双氧水和盐酸，双氧水、盐酸与溴化钠反应，得到溴素；S4：反应容器内溶液PH值达到4‑6时，停止向循环管滴加双氧水和盐酸；S5：将反应容器升温到10‑15℃，继续反应2‑4小时；S6：将二溴海因及溶液离心过滤，得到二溴海因湿料，湿料经过干燥得白色二溴海因成品，在不使用氯化工艺的前提下，反应过程中各部分物料能够充分反应，合成滏内是碱性环境，循环管内是酸性环境，循环反应，能够得到纯度更高的二溴海因。