公开(公告)号：CN118894806A

公开(公告)日：2024-11-05

申请号：CN202410928391.7

申请日：2024-07-11

申请人： 河北利仕化学科技有限公司

发明人： 李伟宪 ,  李新方 ,  陈波 ,  李丽华 ,  苗瑞岭 ,  董利波 ,  赵晓鹏 ,  郭亚超 ,  安冬

IPC分类号： C07D233/82 ,  C25B1/34 ,  C25B1/26 ,  C25B1/50

摘要： 本申请属于消毒剂生产技术领域，尤其涉及一种溴氯海因的清洁合成方法。包括如下步骤：步骤S1.将5，5‑二甲基海因、氯化钠和水加入电解釜中，随后通电；步骤S2.滴加溴素，并控制电解液的pH值小于7；步骤S3.溴素滴加结束，调整电解液的pH值为9～12；步骤S4.通入氯气至电解液的pH值为5～7，继续电解反应，随后将电解液固液分离，得到溴氯海因粗品，经过精制得到溴氯海因。采用本申请的溴化+电解+氯化法，可以制备出纯度较高1溴‑3‑氯‑5，5‑二甲基海因，同时本申请具有较高的产品收率，且不产生废水，该方法绿色环保。

公开(公告)号：CN108378039A

公开(公告)日：2018-08-10

申请号：CN201810372643.7

申请日：2018-04-18

申请人： 大连理工大学

发明人： 李令东 ,  靳亚楠 ,  王翰德 ,  王鹏飞

IPC分类号： A01N43/50 ,  A01P1/00 ,  C07D233/82 ,  C07D233/74

摘要： 本发明提供了一种甜菜碱型氯胺抗菌剂及其合成方法，属于氯胺抗菌剂的化学合成与应用技术领域。该类抗菌剂以溴烷基5,5-二甲基海因Ⅱ、盐酸二甲胺为原料，经不同化学合成路线制得氯胺前体化合物Ⅳ1/Ⅳ2，之后再与过量次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ1/Ⅰ2。本发明抗菌剂将氯胺基团与甜菜碱内盐基团整合在一个分子中，以期在改善氯胺化合物亲水性的同时，实现不同结构甜菜碱结构单元与氯胺基团协同杀菌作用。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明羧酸内盐型氯胺抗菌剂的杀菌活性显著优于先前报导的季铵盐型氯胺抗菌剂，而分子量相当的磺酸内盐型氯胺抗菌剂其抗菌活性略逊于季铵盐型氯胺抗菌剂。

公开(公告)号：CN108299306A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810297278.8

申请日：2018-03-30

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 周保良 ,  李伟献 ,  娄献之 ,  李爱军 ,  赵晓鹏 ,  赵晓利 ,  李伟光 ,  李丽敏 ,  陈波

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，1.以5,5-二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；合成釜尾气通入尾气吸收釜，尾气吸收釜经环保吸收塔排空；尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，其为5,5-二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5-二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，其为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；2.当合成釜空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入5,5-二甲基海因。本发明使溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。

公开(公告)号：CN107778248A

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201711153307.5

申请日：2017-11-17

申请人： 大连理工大学

发明人： 李令东 ,  靳亚楠 ,  闫佳威 ,  王翰德 ,  王鹏飞

IPC分类号： C07D233/82 ,  A01N43/50 ,  A01P1/00

摘要： 双季铵盐型氯胺抗菌剂及其的合成方法。本发明公开一种小分子双季铵盐型氯胺化合物及其制备方法。该类抗菌剂制备方法以溴烷基5,5-二甲基海因、N,N,N′,N′-四甲基烷基胺为原料，制得溴化双季铵盐氯胺前体化合物(Ⅲ)，经离子交换后，与次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ。本发明抗菌剂将两个季铵亲水基与两个相同疏水链氯胺基以化学键联接在一个分子中，一方面改善了氯胺抗菌剂的水溶性，另一方面这种结构有可能使得两个氯胺和两个季铵盐单元“协同”抗菌，即作为一个分子团队进行杀菌。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明所制备的双季铵盐型氯胺较单季铵盐氯胺有较好的杀菌活性。

公开(公告)号：CN104829540A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510281613.1

申请日：2015-05-28

申请人： 天津市职业大学

发明人： 李建生 ,  史维丽 ,  王会影

IPC分类号： C07D233/82

CPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明涉及一种溴氯二甲基海因的合成方法，特别是在二甲基海因溶液中加入氨基磺酸钠、氨基乙酸钠、尿素或其混合物作为次氯酸钠稳定剂，稳定剂可与氧化剂次氯酸形成氧化配位体，作为二甲基海因氧化卤化的媒介用于二甲基海因卤化。稳定剂既可防止次氯酸钠的分解，又可防止其深度氧化分解二甲基海因，从而提高了合成收率和降低了生产成本。本发明不使用易挥发和强腐蚀性的化工原料，反应过程容易控制，生产过程安全环保，能适合工业化生产要求。

公开(公告)号：CN104126583A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201310158131.8

申请日：2013-05-02

申请人： 江苏三仪胜意药业有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： A01N43/50 ,  C07D233/82 ,  A01P1/00 ,  A01N41/06

摘要： 本发明公开了一种生产餐馆食具消毒剂的机械装置，该装置属于消毒剂领域；包括：掺混机、反应罐、过滤机、脱色釜、配料罐、双头液体定量灌装机；其特征是：掺混机上设有二甲基乙内酰脲进口、碳酸钠进口、氢氧化钠进口、水进口、溴进口，掺混机和反应罐间设有第一料浆泵和管道，反应罐上设有水进口，反应罐和过滤机间设有第二料浆泵和管道，过滤机上设有废水出口，过滤机和脱色釜间设有第一输送机，脱色釜上设有丙酮进口，脱色釜和反应罐间设有第三料浆泵和管道，过滤机和配料罐间设有第二输送机，配料罐上设有水进口、氯胺-T进口，配料罐和双头液体定量灌装机间设有第一离心泵和管道，双头液体定量灌装机上设有成品出口。

公开(公告)号：CN103333115A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310296191.6

申请日：2013-07-15

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李武成 ,  周保良 ,  李爱军 ,  赵晓利 ,  娄献之 ,  李丽敏 ,  李伟光

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明公开了一种用作化工中间体的溴氯海因的生产方法，包括以下步骤A、5,5-二甲基海因、片状烧碱、液溴、氯气反应，得反应物料；B、反应物料利用刮刀下卸料离心机进行离心甩干处理，然后用去离子水进行离心洗涤并甩干，离心处理后所得的湿品烘干得干品；C、将干品用丙酮进行溶解后过滤，再加入去离子水进行稀释降温后溴氯海因结晶析出，湿品烘干即为可作为化工氧化剂的溴氯海因。用本发明的方法制得的溴氯海因含量达99.3%以上、溴含量32.85%、氯含量14.70%、三氯甲烷不溶物≤0.03%、铁离子≤8mg/kg、钙离子≤24mg/kg，可用作化工中间体。

公开(公告)号：CN116217459A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202310247506.1

申请日：2023-03-15

申请人： 西北大学

发明人： 王庆玲 ,  朱佃虎 ,  王铄

IPC分类号： C07D207/48 ,  C07D233/82 ,  C07D209/48 ,  C07D275/06 ,  C07D409/12 ,  C07D251/36 ,  C07D401/12 ,  C07D487/04 ,  C07D209/08 ,  C07C329/20 ,  C07C329/16 ,  C07C381/00 ,  C07D333/16 ,  C07C333/20 ,  C07C329/00 ,  C07D311/16 ,  C07C319/02 ,  C07C319/14 ,  C07C323/09 ,  C07C315/02 ,  C07C317/22

摘要： 本发明公开黄原酸酯衍生化试剂的制备方法，以酰胺或者磺酰胺为原料，经过氯化后，与黄原酸金属盐进行亲核取代反应，即可制备得到亲电型的还原酸酯衍生化试剂，具体如下：（1）向酰胺或者磺酰胺中加入第一溶剂，搅拌，再加入次氯酸叔丁酯，在20‑40℃下反应5‑60min后，将反应混合物过滤，干燥，得到中间产物N‑氯酰胺或N‑氯磺酰胺；（2）向黄原酸金属盐中加入第二溶剂，搅拌，得到黄原酸金属盐溶液，再将所述N‑氯酰胺或N‑氯磺酰胺用第二溶剂溶解，然后滴加入黄原酸金属盐溶液中，在10‑40℃下反应4‑20h，即可得到相应的黄原酸酯衍生化试剂。所述黄原酸酯衍生化试剂为新型试剂，适用底物范围广，反应条件温和。

公开(公告)号：CN110305065B

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN201910682429.6

申请日：2019-07-26

申请人： 河北利仕化学科技有限公司

发明人： 李伟宪 ,  周保良 ,  娄献之 ,  李爱军 ,  李丽敏 ,  赵晓鹏 ,  陈波 ,  李伟光

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明公开了一种溴氯海因连续式生产设备及生产方法，属于溴氯海因生产技术领域，将水、5,5‑二甲基海因、碱按比例加入溶解‑溴化釜，搅拌溶解后加入溴化剂，得到的吸收釜储备液连续泵入吸收釜，再从吸收釜底阀排出经射流器泵入吸收釜形成循环；射流器吸气口与合成釜排气口连通，使合成釜内处于负压状态；向合成釜内充氯气，与物料进行氯化反应；氯化反应后的物料经脱液、干燥后得到溴氯海因成品。本发明能够实现溴氯海因的连续式生产，提高了溴氯海因的生产效率，适合溴氯海因规模化生产。同时利用本发明提供的溴氯海因连续式生产方法，缩短了反应时间，减少了副反应，溴氯海因生产收率达到95%以上，纯度达到98.5%以上。

公开(公告)号：CN111675656B

公开(公告)日：2022-02-22

申请号：CN202010698348.8

申请日：2020-07-20

申请人： 河北利仕化学科技有限公司

发明人： 李伟宪 ,  李丽敏 ,  李爱军 ,  陈波 ,  李伟光 ,  王志强 ,  赵晓鹏

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明公开了一种溴氯海因连续化生产方法，属于消毒剂生产技术领域，包括以下步骤：合成5,5‑二甲基海因‑‑5,5‑二甲基海因水除氨‑‑制取溴氯海因。本发明利用水、氨气和二氧化碳、丙酮氰醇为原料反应合成5,5‑二甲基海因；5,5‑二甲基海因水溶液中通入惰性气体去除溶解的氨；将5,5‑二甲基海因与无机碱加入反应釜进行降温后，通入溴素及氯气进行溴氯化反应，反应结束后将反应物料离心甩干、烘干制备得到粉末状溴氯海因。本发明通过惰性气体去除5,5‑二甲海因水溶液中的溶解的氨，再进行合成溴氯海因，减少了生产步骤，降低了生产成本及安全隐患，同时采用输送管道链接各工序实现了二甲基海因合成到溴氯海因的连续化生产。