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公开(公告)号：CN104844436A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510270186.7
申请日：2015-05-26
Applicant: 天津市职业大学
CPC classification number: C07C45/676 , B22F9/24 , B22F2009/245 , C07C51/353 , C07C51/367 , C07C51/373 , C07C47/58 , C07C59/90 , C07C59/64
Abstract: 本发明公开一种采用硝酸银在碱性条件下氧化3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸联合生产香兰素和超细银粉的清洁生产方法。采用向反应器中并流加入硝酸银溶液、3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸溶液和氢氧化钠溶液，反应生成3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸钠溶液和超细银粉，过滤分离生成的银粉，先后用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到超细银粉，银粉还原收率99.4%-100%。将分离银粉后的滤液酸化，3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸脱羧基生成香兰素，用甲苯萃取其中的香兰素，回收甲苯溶剂，残留物在乙醇水溶液中重结晶得到香兰素,甲氧基-4-羟基苯乙醇酸氧化收率为95.7%-98.5%。本发明以硝酸银为氧化剂制备香兰素，提高了氧化收率和缩短了氧化反应时间。本发明能同时制备二种实用精细化工产品，原料得到充分利用，减少了废弃物产生，生产成本降低，工艺过程安全环保。
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公开(公告)号：CN104844436B
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201510270186.7
申请日：2015-05-26
Applicant: 天津市职业大学
Abstract: 本发明公开一种采用硝酸银在碱性条件下氧化3‑甲氧基‑4‑羟基苯乙醇酸联合生产香兰素和超细银粉的清洁生产方法。采用向反应器中并流加入硝酸银溶液、3‑甲氧基‑4‑羟基苯乙醇酸溶液和氢氧化钠溶液，反应生成3‑甲氧基‑4‑羟基苯乙酮酸钠溶液和超细银粉，过滤分离生成的银粉，先后用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到超细银粉，银粉还原收率99.4%‑100%。将分离银粉后的滤液酸化，3‑甲氧基‑4‑羟基苯乙酮酸脱羧基生成香兰素，用甲苯萃取其中的香兰素，回收甲苯溶剂，残留物在乙醇水溶液中重结晶得到香兰素,甲氧基‑4‑羟基苯乙醇酸氧化收率为95.7%‑98.5%。本发明以硝酸银为氧化剂制备香兰素，提高了氧化收率和缩短了氧化反应时间。本发明能同时制备二种实用精细化工产品，原料得到充分利用，减少了废弃物产生，生产成本降低，工艺过程安全环保。
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公开(公告)号：CN104829540A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510281613.1
申请日：2015-05-28
Applicant: 天津市职业大学
IPC: C07D233/82
CPC classification number: C07D233/82
Abstract: 本发明涉及一种溴氯二甲基海因的合成方法，特别是在二甲基海因溶液中加入氨基磺酸钠、氨基乙酸钠、尿素或其混合物作为次氯酸钠稳定剂，稳定剂可与氧化剂次氯酸形成氧化配位体，作为二甲基海因氧化卤化的媒介用于二甲基海因卤化。稳定剂既可防止次氯酸钠的分解，又可防止其深度氧化分解二甲基海因，从而提高了合成收率和降低了生产成本。本发明不使用易挥发和强腐蚀性的化工原料，反应过程容易控制，生产过程安全环保，能适合工业化生产要求。
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