公开(公告)号：CN108299306A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810297278.8

申请日：2018-03-30

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 周保良 ,  李伟献 ,  娄献之 ,  李爱军 ,  赵晓鹏 ,  赵晓利 ,  李伟光 ,  李丽敏 ,  陈波

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，1.以5,5-二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；合成釜尾气通入尾气吸收釜，尾气吸收釜经环保吸收塔排空；尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，其为5,5-二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5-二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，其为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；2.当合成釜空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入5,5-二甲基海因。本发明使溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。

公开(公告)号：CN103333115A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310296191.6

申请日：2013-07-15

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李武成 ,  周保良 ,  李爱军 ,  赵晓利 ,  娄献之 ,  李丽敏 ,  李伟光

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明公开了一种用作化工中间体的溴氯海因的生产方法，包括以下步骤A、5,5-二甲基海因、片状烧碱、液溴、氯气反应，得反应物料；B、反应物料利用刮刀下卸料离心机进行离心甩干处理，然后用去离子水进行离心洗涤并甩干，离心处理后所得的湿品烘干得干品；C、将干品用丙酮进行溶解后过滤，再加入去离子水进行稀释降温后溴氯海因结晶析出，湿品烘干即为可作为化工氧化剂的溴氯海因。用本发明的方法制得的溴氯海因含量达99.3%以上、溴含量32.85%、氯含量14.70%、三氯甲烷不溶物≤0.03%、铁离子≤8mg/kg、钙离子≤24mg/kg，可用作化工中间体。

公开(公告)号：CN108148040A

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201810238496.4

申请日：2018-03-22

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 周保良 ,  李伟献 ,  娄献之 ,  赵晓鹏 ,  赵晓利 ,  李丽敏 ,  李伟光 ,  陈波

IPC分类号： C07D333/22

CPC分类号： C07D333/22

摘要： 本发明涉及一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其包括以下步骤，1.取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2-溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃-130℃的馏分，冷凝温度为20℃-60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；2.将步骤1得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至10-30℃，得到纯品2-噻吩甲醛。本发明提供的方法，在提纯过程中无需萃取，制得的2-噻吩甲醛纯度高且收率高。

公开(公告)号：CN103333115B

公开(公告)日：2015-01-21

申请号：CN201310296191.6

申请日：2013-07-15

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李武成 ,  周保良 ,  李爱军 ,  赵晓利 ,  娄献之 ,  李丽敏 ,  李伟光

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明公开了一种用作化工中间体的溴氯海因的生产方法，包括以下步骤A、5,5-二甲基海因、片状烧碱、液溴、氯气反应，得反应物料；B、反应物料利用刮刀下卸料离心机进行离心甩干处理，然后用去离子水进行离心洗涤并甩干，离心处理后所得的湿品烘干得干品；C、将干品用丙酮进行溶解后过滤，再加入去离子水进行稀释降温后溴氯海因结晶析出，湿品烘干即为可作为化工氧化剂的溴氯海因。用本发明的方法制得的溴氯海因含量达99.3%以上、溴含量32.85%、氯含量14.70%、三氯甲烷不溶物≤0.03%、铁离子≤8mg/kg、钙离子≤24mg/kg，可用作化工中间体。

公开(公告)号：CN108299306B

公开(公告)日：2020-02-07

申请号：CN201810297278.8

申请日：2018-03-30

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 周保良 ,  李伟宪 ,  娄献之 ,  李爱军 ,  赵晓鹏 ,  赵晓利 ,  李伟光 ,  李丽敏 ,  陈波

IPC分类号： C07D233/82

摘要： 本发明涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，1.以5,5‑二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；合成釜尾气通入尾气吸收釜，尾气吸收釜经环保吸收塔排空；尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，其为5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，其为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；2.当合成釜空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入5,5‑二甲基海因。本发明使溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。

公开(公告)号：CN108148000A

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201810228468.4

申请日：2018-03-20

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李伟献 ,  周保良 ,  娄献之 ,  李爱军 ,  赵晓利 ,  李丽敏 ,  赵晓鹏 ,  李伟光

IPC分类号： C07D233/74

摘要： 本发明涉及一种5,5二甲基海因的制备方法，其包括以下步骤，1称取重量份为30-70份的水、15-50份的碳酸氢铵和10-40份的丙酮氰醇；在第一反应釜中于20℃-50℃下反应，得到5,5二甲基海因粗品；2称取重量份为30-80份的5,5二甲基海因粗品和重量份30-80份的水加入到第二反应釜中加热至40-60℃时，向第二反应釜中加入重量份为0.1-0.5份的活性炭，加热到80-95℃保温30分钟，物料二级过滤后压到第三反应釜中物料保持在65～85℃，保温10分钟后过滤，结晶釜中冷却；3物料在离心机内进行甩干，烘干。本发明制得的5,5二甲基海因纯度高，杂质含量低。

公开(公告)号：CN102775353B

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201210288905.4

申请日：2012-08-11

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李武成 ,  周保良 ,  李爱军 ,  娄献之 ,  李丽敏 ,  李伟光

IPC分类号： C07D233/72 ,  D06M15/356 ,  D06M15/31 ,  B01D71/78 ,  B01D67/00 ,  C06D5/00

摘要： 本发明公开一种3-烯丙基-5，5-二甲基海因及其制备方法，用于纤维素织物处理的纺织抗菌整理剂和生产航天固体推进剂键合剂，以及对聚酰胺膜进行接枝改性提高耐氯性能。产品由5，5-二甲基海因、碱性催化剂、醇类物质、溴代烃、水按质量百分比混合反应而成。制备方法是在容器水中先后加入上述各组份进行搅拌溶解、混合反应，然后冷却至室温减压干燥，最后用石油醚重结晶两次。使抗菌纺织物对病毒、细菌、真菌及芽孢有抑制作用，可再生有持久抗菌性，使用无毒副作用。固体推进剂键合剂使用，抗拉强度、延伸率和断裂延伸率都有提高，改善了推进剂的力学性能。对聚酰胺类复合反渗透膜进行接枝改性，增强或提高了膜的亲水性、耐氯性、通水量、截盐率、杀菌力。

公开(公告)号：CN102351798B

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201110256150.5

申请日：2011-08-29

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李武成 ,  娄献之 ,  周保良 ,  李爱军 ,  李伟光 ,  李丽敏

IPC分类号： C07D233/80 ,  D06M13/352 ,  A01N43/50 ,  A01P3/00 ,  A01P1/00

摘要： 本发明公开一种1-羟甲基-5，5二甲基海因，用于纤维素织物处理的纺织抗菌整理剂。本发明是由下列组份混合反应而成的，5，5二甲基海因、工业甲醛、碱性催化剂、水。本发明对纺织物上的细菌和真菌具有较强抑制作用，并且洗涤纺织物有持久抗菌性和再生抗菌能力。使用过程中无毒副作用、皮肤过敏和感染的发生，与其他整理剂有较好相容性，不影响纺织物的手感、强度和吸湿能力，也不会引起纺织物泛黄。而且还能作为感光药品、水溶性聚合物、消毒剂和防腐剂的原料，以及蛋白质的不溶化剂等。

公开(公告)号：CN108245921A

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201810228469.9

申请日：2018-03-20

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 周保良 ,  李伟献 ,  娄献之 ,  李丽敏 ,  李爱军 ,  李伟光 ,  赵晓利 ,  赵晓鹏 ,  陈波

IPC分类号： B01D9/00 ,  B01D19/00 ,  C07D233/74

摘要： 本发明涉及一种5，5‑二甲基海因母液的蒸发结晶系统，其包括加热装置，汽液分离装置和结晶装置；加热装置为换热器；气液分离装置包括蒸发室以及与所述蒸发室上部连通的汽液分离室；所述汽液分离器上部出汽口依次与第一冷凝器、第一缓冲罐和第一真空泵连接。结晶装置包括结晶釜以及分别与所述结晶釜连接的离心机和第二真空泵。本发明还提供了一种5，5‑二甲基海因母液的蒸发结晶系统的工艺方法，其包括以下步骤，1真空下，将5，5‑二甲基海因母液加热至50‑60℃并保持；2真空下，将步骤1的母液加热至50‑60℃，对母液进行蒸发；3对结晶釜进行真空低温结晶。本发明系统和方法结合后能够提高母液提纯效果，同时还降低了能耗。

公开(公告)号：CN102718717B

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201210200030.8

申请日：2012-06-15

申请人： 河北鑫淘源环保科技有限公司

发明人： 李武成 ,  周保良 ,  李爱军 ,  李伟光 ,  娄献之 ,  李丽敏

IPC分类号： C07D233/78 ,  F26B3/08 ,  F26B21/00

摘要： 本发明公开了一种固体1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因的烘干方法，是将5，5-二甲基海因和甲醛及水加入反应釜中反应，通过真空浓缩、过滤、结晶和离心甩干工序后物料的水分含量约为10％-15％，之后选用热泵式干燥机低温烘干，该干燥机由热泵和干燥器系统组成，通过该方法烘干的固体1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因，外观为白色结晶粉末无杂质，总甲醛含量≥30％，游离甲醛≤0.5％，熔点≥94℃，水分≤0.5％。具有下述特点：烘干温度低，避免了产品的过热分解；干燥后水分低，保证了产品储存质量的稳定性和提高了烘干质量；工艺技术能耗低，降低了烘干工序的运行和生产成本，设备操作简单，无“三废”排出，实现了规模化工业生产。