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公开(公告)号:CN118894836A
公开(公告)日:2024-11-05
申请号:CN202410928745.8
申请日:2024-07-11
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
IPC: C07D333/28
Abstract: 本申请涉及一种2‑溴‑3‑甲基噻吩中间体的清洁合成方法。包括以下步骤:S1将3‑甲基噻吩和水在混合搅拌得到混合液a,并控制混合液a的温度为‑7℃~0℃;S2将溴素和溴化氢混合搅拌得到混合液b,随后将混合液b滴加入到混合液a中反应,控制反应温度为‑7℃~0℃,得到混合液c;S3将双氧水滴加混合液c中反应,控制反应温度为0℃~8℃,得到混合液d;S4将混合液d静置分层,其中油层为含有2‑溴‑3‑甲基噻吩的粗品;S5对含有2‑溴‑3‑甲基噻吩的粗品进行蒸馏和精馏处理,得到2‑溴‑3‑甲基噻吩产品。本申请不仅确保了反应的高效性和目标产物的纯度,还简化了产物分离的步骤,降低了生产成本,保护环境。
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公开(公告)号:CN118894806A
公开(公告)日:2024-11-05
申请号:CN202410928391.7
申请日:2024-07-11
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
IPC: C07D233/82 , C25B1/34 , C25B1/26 , C25B1/50
Abstract: 本申请属于消毒剂生产技术领域,尤其涉及一种溴氯海因的清洁合成方法。包括如下步骤:步骤S1.将5,5‑二甲基海因、氯化钠和水加入电解釜中,随后通电;步骤S2.滴加溴素,并控制电解液的pH值小于7;步骤S3.溴素滴加结束,调整电解液的pH值为9~12;步骤S4.通入氯气至电解液的pH值为5~7,继续电解反应,随后将电解液固液分离,得到溴氯海因粗品,经过精制得到溴氯海因。采用本申请的溴化+电解+氯化法,可以制备出纯度较高1溴‑3‑氯‑5,5‑二甲基海因,同时本申请具有较高的产品收率,且不产生废水,该方法绿色环保。
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公开(公告)号:CN116768800A
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202310657556.7
申请日:2023-06-06
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
IPC: C07D233/74
Abstract: 本发明涉及海因类衍生物的合成,具体涉及3‑甲基‑5‑异丁基海因的合成工艺。包括以下步骤:将2‑氨基‑N,4‑二甲基戊酰胺盐酸盐、四氢呋喃、有机碱依次加入反应瓶中进行保温,随后缓慢的将三光气加入反应瓶中,温度升至室温进行反应,萃取、分液、有机相旋干后得到粗品产物,经过硅胶柱提纯得到纯度高(气相色谱GC≥99%)的3‑甲基‑5‑异丁基海因。本发明采用一锅法合成了3‑甲基‑5‑异丁基海因,原子经济性高,操作简单,产品纯度高,产率高达70%,具有工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN114259838A
公开(公告)日:2022-04-01
申请号:CN202111596758.2
申请日:2021-12-24
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
IPC: B01D53/04
Abstract: 本发明公开了应用于反应釜上的废氨气吸附装置,包括:支架以及吸附组件;其中,所述吸附组件包含:上下相对的顶板和底板,所述顶板和底板的内部均通过弹簧连接有插接管,且插接管的下方设置有电磁环;以及吸附筒,所述吸附筒设置有多组,多组所述吸附筒堆叠在顶板和底板之间。本发明所述的应用于反应釜上的废氨气吸附装置,一是通过在顶板和底板的内部安装电磁环,且电磁环与安装在插接管底部的铁片相互吸引,能够根据需要对吸附组件进行更换,从而降低吸附组件更换与修理的难度;二是通过在顶板和底板之间设置多组吸附筒,并在吸附筒的内部安装多组存储筒,能够根据需要选择填充有不同吸附剂的存放筒,从而可以针对性的对不同废气进行吸附。
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公开(公告)号:CN111905409A
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN202010831506.2
申请日:2020-08-18
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种工业化有机溶剂深度脱水方法,属于化工溶剂除水技术领域,包括以下步骤:氮气置换阶段--脱水阶段--再生阶段;通过氮气置换溶剂干燥系统内的空气,确保有机溶剂在干燥氮气保护下进行脱水,避免有机溶剂变质;利用有机溶剂经溶剂冷却器降温后进入分子筛干燥塔进行脱水,低温的分子筛能够有效提高脱水效率;同时,脱水后的有机溶剂可滤除有机溶剂再生过程中产生的分子筛碎屑等杂质,确保有机溶剂的纯度,进而避免影响下游生产工序的正常操作;借助分子筛干燥塔内的换热器及氮气加热器维持分子筛的再生温度,再生后的分子筛继续投入脱水过程。采用本发明能够实现有机溶剂的连续脱水,提高脱水效率,同时能够确保有机溶剂的纯度。
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公开(公告)号:CN114344978A
公开(公告)日:2022-04-15
申请号:CN202111596749.3
申请日:2021-12-24
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
Abstract: 本申请公开了一种应用在5,5‑二甲基海因合成后的过滤装置,包括储料罐、加压装置、过滤罐和带动二甲基海因粗品水溶液运动的循环装置,所述储料罐通过输液管与过滤罐的进液口连通,所述循环装置分别通过管道与储料罐的进口、过滤罐的出液口连通,所述加压装置通过气管分别与过滤罐的进气口连通和输液装置与过滤罐之间的输液管连通。本申请的一种应用在5,5‑二甲基海因合成后的过滤装置,多次过滤,过滤效果好,而且无需多组设备配合,成本比较低,能够快速的过滤二甲基海因粗品水溶液中的固态物,避免滤布受到加压装置压力影响而褶皱,避免使用时滤布形变,能够增加滤布与液体的接触面积,过滤速度更快,带来更好的使用前景。
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公开(公告)号:CN110305065A
公开(公告)日:2019-10-08
申请号:CN201910682429.6
申请日:2019-07-26
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
IPC: C07D233/82
Abstract: 本发明公开了一种溴氯海因连续式生产设备及生产方法,属于溴氯海因生产技术领域,将水、5,5-二甲基海因、碱按比例加入溶解-溴化釜,搅拌溶解后加入溴化剂,得到的吸收釜储备液连续泵入吸收釜,再从吸收釜底阀排出经射流器泵入吸收釜形成循环;射流器吸气口与合成釜排气口连通,使合成釜内处于负压状态;向合成釜内充氯气,与物料进行氯化反应;氯化反应后的物料经脱液、干燥后得到溴氯海因成品。本发明能够实现溴氯海因的连续式生产,提高了溴氯海因的生产效率,适合溴氯海因规模化生产。同时利用本发明提供的溴氯海因连续式生产方法,缩短了反应时间,减少了副反应,溴氯海因生产收率达到95%以上,纯度达到98.5%以上。
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公开(公告)号:CN117103761A
公开(公告)日:2023-11-24
申请号:CN202311314170.2
申请日:2023-10-11
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
Abstract: 本发明涉及溴氯海因制片技术领域,并且更具体地,涉及一种应用于溴氯海因连续生产的造粒与压片一体机,包括基座,能够将溴氯海因压制成片剂的制片机构,以及能够将粉状溴氯海因原料进行造粒并投放的投料组件。本发明通过制片机构和投料组件的设置,利用造粒机对粉剂原料进行造粒改善物料的流动性和充填性,以保证剂量的均匀性,能够提高后续制片的质量,且利用环状模具,能够在对一柱状通孔内的原料进行压制的同时,将原料投放至另一柱状通孔内,通过转动环状模具即可实现对溴氯海因的持续制片,无需停顿等待,使得压片效率能够得到极大的提升。
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公开(公告)号:CN111961003A
公开(公告)日:2020-11-20
申请号:CN202010857551.5
申请日:2020-08-24
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
IPC: C07D233/82
Abstract: 本发明公开了一种低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法,属于消毒剂生产技术领域,包括以下步骤:将5,5-二甲基海因溶解于水中,依次加入催化剂、碘制剂搅拌,同时通氯气;PH值降到8时,停止通氯并快速滴加盐酸溶液后进行固液分离,滤饼用淋洗液淋洗至滤液无色,干燥后得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因。本发明在水相中进行合成,最后经过滤、洗涤、干燥处理得低色度或无色1,3-二碘-5,5-二甲基海因,色度0-5Hazn,纯度达到99.5%以上,能够满足需求低色度或者无色的1,3-二碘-5,5-二甲基海因的领域需要。
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公开(公告)号:CN119638630A
公开(公告)日:2025-03-18
申请号:CN202411818813.1
申请日:2024-12-11
Applicant: 河北利仕化学科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种用于饮用水消毒杀菌与灭藻的溴氯海因制备方法,涉及卤代海因制备技术领域,通过设置采用该方法生产的溴氯海因用于饮用水消毒杀菌,处理后的饮用水中砷、镉、铬(六价)、铅、汞、氰化物、氟化物、硝酸盐、三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯二溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、铝、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、氨(以N计)等指标符合《生活饮用水卫生标准(GB 5749‑2022)》要求。粉末状溴氯海因用造粒机轧制成直径2.0~0.25mm颗粒,再用颗粒状溴氯海因制成片块状溴氯海因,用于饮用水处理系统,可有效杀灭有害细菌、芽孢、病毒、有害藻类。
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