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公开(公告)号：CN116768800A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310657556.7
申请日：2023-06-06
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
IPC分类号： C07D233/74
摘要： 本发明涉及海因类衍生物的合成，具体涉及3‑甲基‑5‑异丁基海因的合成工艺。包括以下步骤：将2‑氨基‑N,4‑二甲基戊酰胺盐酸盐、四氢呋喃、有机碱依次加入反应瓶中进行保温，随后缓慢的将三光气加入反应瓶中，温度升至室温进行反应，萃取、分液、有机相旋干后得到粗品产物，经过硅胶柱提纯得到纯度高(气相色谱GC≥99％)的3‑甲基‑5‑异丁基海因。本发明采用一锅法合成了3‑甲基‑5‑异丁基海因，原子经济性高，操作简单，产品纯度高，产率高达70％，具有工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116693513A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310657560.3
申请日：2023-06-06
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
IPC分类号： C07D405/14 , C09D163/00
摘要： 本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种海因环氧树脂的合成方法。具体为：(1)将5,5‑二甲基海因、氢氧化钠和水进行混合，作为备用溶液；(2)将1,2,3,4‑二环氧丁烷、异丙醇、苯依次加入到反应罐中，并加热至50～150℃，保持回流4h；(3)向反应罐中滴加备用溶液，滴加完成后继续保持反应，测试溶液的粘度，当达到5‑30cp后停止反应；(4)减压蒸馏出异丙醇和苯，得到海因环氧树脂粗品；(5)粗品经精制，并除去氢氧化钠后得到精品。利用该方法得到的海因环氧树脂带有2个羟基，水溶性更好，且没有醚键和苯环，因此具有优异的耐紫外线性和耐热性，可用于生产耐候性好、毒性低、热稳定性高的水性环氧树脂涂料。
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公开(公告)号：CN117103761A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311314170.2
申请日：2023-10-11
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
摘要： 本发明涉及溴氯海因制片技术领域，并且更具体地，涉及一种应用于溴氯海因连续生产的造粒与压片一体机，包括基座，能够将溴氯海因压制成片剂的制片机构，以及能够将粉状溴氯海因原料进行造粒并投放的投料组件。本发明通过制片机构和投料组件的设置，利用造粒机对粉剂原料进行造粒改善物料的流动性和充填性，以保证剂量的均匀性，能够提高后续制片的质量，且利用环状模具，能够在对一柱状通孔内的原料进行压制的同时，将原料投放至另一柱状通孔内，通过转动环状模具即可实现对溴氯海因的持续制片，无需停顿等待，使得压片效率能够得到极大的提升。
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公开(公告)号：CN117103761B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311314170.2
申请日：2023-10-11
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
摘要： 本发明涉及溴氯海因制片技术领域，并且更具体地，涉及一种应用于溴氯海因连续生产的造粒与压片一体机，包括基座，能够将溴氯海因压制成片剂的制片机构，以及能够将粉状溴氯海因原料进行造粒并投放的投料组件。本发明通过制片机构和投料组件的设置，利用造粒机对粉剂原料进行造粒改善物料的流动性和充填性，以保证剂量的均匀性，能够提高后续制片的质量，且利用环状模具，能够在对一柱状通孔内的原料进行压制的同时，将原料投放至另一柱状通孔内，通过转动环状模具即可实现对溴氯海因的持续制片，无需停顿等待，使得压片效率能够得到极大的提升。
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公开(公告)号：CN116693508A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310657555.2
申请日：2023-06-06
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明涉及海因类衍生物的合成，具体涉及3‑(2,3‑环氧丙基)‑5,5‑二甲基海因的合成工艺。包括以下步骤：环氧氯丙烷在弱碱的催化下开环并选择性的与5,5‑二甲基海因3号位氮原子上的氢发生取代反应，然后通过强碱的催化作用下发生闭环反应生成3‑(2,3‑环氧丙基)‑5,5‑二甲基海因，液相色谱纯度为99.4％。本发明得到了高含氮量的环氧树脂中间体，可有效提高环氧树脂的阻燃性、耐热性和电化学性能，有望推动环氧树脂在电子电气、航空航天等领域的工业化应用。
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公开(公告)号：CN220861451U
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202322437310.7
申请日：2023-09-08
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种反应釜，尤其涉及一种5,5‑二甲基海因防止粘壁的结晶冷却反应釜。本实用新型要解决的技术问题是提供一种能有效刮除冷却结晶的5，5‑二甲基海因防止粘壁的结晶冷却反应釜。本实用新型提供了这样一种5,5‑二甲基海因防止粘壁的结晶冷却反应釜，包括有安装架、反应釜、挡板、送料口和电机等；安装架上部连接有反应釜，反应釜的下端开口处转动连接有挡板，反应釜的上端连通有多个送料口，送料口用于往反应釜中加入结晶的物料或溶液，反应釜的顶端固接有电机。本实用新型通过电机带动转动杆转动，并通过带动搅拌杆和刮板一转动，从而进行溶液搅拌并结晶，同时相应完成结晶的刮除工作，节省需要人工进行刮除的成本。
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公开(公告)号：CN220003050U
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202321412798.1
申请日：2023-06-06
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
IPC分类号： B01D17/09 , B01F35/32 , B01F27/706
摘要： 本实用新型属于脱水技术领域，尤其是涉及一种加热脱水装置，包括脱水箱、塑料罩、波纹吸收管和加热管，所述脱水箱的底部设置有支撑底板，脱水箱的左端与支撑底板之间安装有电动伸缩杆，脱水箱的右上方安装有阀门，所述脱水箱的顶部设有塑料罩，塑料罩的上端连接有波纹吸收管，所述脱水箱的内部安装有加热管，脱水箱的前端内侧设置有驱动组件，驱动组件的后方安装有搅动组件。本实用新型通过伺服电机控制左右设有反向螺纹的螺纹杆旋转，能够控制左右两个活动块沿导向杆始终反向滑动，从而可控制两组搅动组件按照相反方向左右移动，能够对加热的有机溶剂进行搅动，配合波浪形设置的加热管，能够实现对有机溶剂的快速、均匀受热。
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公开(公告)号：CN220803118U
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202322437921.1
申请日：2023-09-08
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
IPC分类号： B01J4/00
摘要： 本实用新型涉及一种投料装置，尤其涉及一种5，5‑二甲基海因合成工序投料装置。本实用新型要提供一种5，5‑二甲基海因合成工序投料装置，包括有支撑架、下料斗、安装盒和挡板，所述支撑架上对称固定安装有下料斗，所述支撑架上对称固定安装有安装盒，所述的两个下料斗内分别设有挡板，所述挡板与同侧的所述安装盒之间转动式连接。本实用新型通过下料斗直接与丙酮氰醇原料管和碳酸氢铵水溶液原料管进行对接，然后通过挡板对下料斗内的原料进行阻挡，当需要使用时再通过蜗杆蜗轮的相互配合，从而控制挡板的开启程度，并利用蜗杆蜗轮的自锁性实现精确调控，进而精准控制原料的投放配比，减轻工人劳动量的同时提高产品的合成质量。
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公开(公告)号：CN219984085U
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202321412795.8
申请日：2023-06-06
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
摘要： 本实用新型属于化工固液分离技术领域，尤其是涉及一种化工固液分离装置，包括支撑架和驱动电机，所述支撑架的顶部内侧安装有分离桶，支撑架的左上方连接有定位螺杆，所述分离桶的顶部内壁连接有固定架，固定架远离分离桶的一端上方固定安装有驱动电机，驱动电机的下方设置有刮液组件，刮液组件的外侧设置有分离组件。本实用新型通过驱动电机，可使连接杆通过安装杆带动承载杆以及橡胶刮杆旋转，能够起到刮液辅助液体流出的作用，并且固定柱跟随连接杆旋转时，能够挤压固定套内壁的波浪形导向槽，使固定套受压带动过滤网沿导向杆往复的进行小幅升降，达到过滤网震动效果，起到防止网孔堵塞影响分离的作用。
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公开(公告)号：CN220736338U
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202322437954.6
申请日：2023-09-08
申请人： 河北利仕化学科技有限公司
摘要： 本实用新型涉及5,5‑二甲基海因生产技术领域，特别涉及一种5,5‑二甲基海因合成生产过程生产气泡清除装置，包括有支架、反应釜、转动盖、出液管和单向阀等，支架上方设有反应釜，反应釜上设有注液口，反应釜上转动式连接有转动盖，反应釜上转动式连接有出液管，出液管上安装有若干个单向阀。本实用新型通过对丙酮氰醇与碳酸氢铵水溶液分别进行加热，然后一起加入到反应釜内接触反应进而产生5,5‑二甲基海因，同时通过人工转动出液管进而带动搅拌板转动，使得丙酮氰醇与碳酸氢铵水溶液充分接触，进而提高生产效率，通过手动推动推液板将消泡剂定量注入反应釜内，消泡剂不影响反应过程且能将产生的气泡进行去除，从而提高5,5‑二甲基海因的品质。
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