一种二氟吡唑酸的合成方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118515614A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410630870.0

    申请日:2024-05-21

    发明人: 刘聪 胡兴邦

    摘要: 本发明提供一种二氟吡唑酸的合成方法,包括:将N,N‑二甲基二氟乙酰胺与氯化试剂反应,制备Vilsmeier盐;将所得Vilsmeier盐与3‑(二甲氨基)丙烯酸酯进行接侧反应,得到接侧产物;在碱的存在下,将接侧产物与甲基肼/甲基肼硫酸盐进行环合反应,得到二氟吡唑酸酯;将二氟吡唑酸酯进行水解反应,得到产物二氟吡唑酸。该方法避免了Vilsmeier盐大量转化为异构体形式,从而避免了路易斯酸的使用,有效降低了生产成本,减轻了对环境的危害;Vilsmeier盐在后续反应过程中产生的副产物为HCl,避免了HF的产生,因此对设备要求低,对环境危害小。

    一种奥达特罗关键中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN114057590A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111340945.4

    申请日:2021-11-12

    发明人: 吉都明 杨国胜

    摘要: 本申请涉及一种奥达特罗关键中间体的合成方法,其中使对甲氧基苯基丙酮与N‑苄基羟胺盐酸盐反应得到N‑苄基‑1‑(4‑甲氧基苯基)丙烷‑2‑亚胺氧化物,然后再使N‑苄基‑1‑(4‑甲氧基苯基)丙烷‑2‑亚胺氧化物与格氏试剂反应,得到N‑苄基‑N‑(1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑甲基丙烷‑2‑基)羟胺,最后对N‑苄基‑N‑(1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑甲基丙烷‑2‑基)羟胺进行加氢还原,脱除苄基后得到奥达特罗关键中间体1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑甲基‑2‑丙胺。本申请还涉及奥达特罗关键中间体的药学上可接受的盐的合成方法。本文所述的合成路线中涉及的所有化学反应操作简便易行,反应温度不超过60℃,避免了高温危险工艺,降低了反应消耗的能量,有利于实现奥达特罗关键中间体或其药学上可接受的盐的量产。

    一种醛油甲醇溶液的制备及提纯方法

    公开(公告)号:CN107602412B

    公开(公告)日:2020-04-03

    申请号:CN201710785901.X

    申请日:2017-09-04

    发明人: 黄升 刘斌

    IPC分类号: C07C249/02 C07C251/30

    摘要: 本发明涉及一种医药中间体及其提纯方法,尤其涉及一种醛油甲醇溶液的提纯方法。它以乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺、三氯化磷为原料,以煤油为溶剂进行加成反应制备醛油,用无水甲醇进行稀释,用石油醚进行萃取提纯得到医药中间体醛油甲醇溶液,用于化学原料药磺胺嘧啶产品的生产,石油醚、煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇分馏回收后套用。本发明的制备方法反应条件温和、产品收率高,醛油甲醇溶液质量好、纯度高,有利于提高化学原料药磺胺嘧啶产品的质量,石油醚、煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇回收套用可降低物料消耗,减少后续产品生产的后处理,减少环境污染。

    分阶段反应制备(氯亚甲基)二甲基氯化铵的方法

    公开(公告)号:CN105732421A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410748144.5

    申请日:2014-12-09

    IPC分类号: C07C251/30 C07C249/02

    摘要: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种分阶段反应制备(氯亚甲基)二甲基氯化铵的方法。所述的方法是以2-甲基-1-丙醇与水为混合溶剂,N,N-二甲基甲酰胺中滴加等摩尔量的氯化亚砜进行反应,经减压脱除二氧化硫后制得(氯亚甲基)二甲基氯化铵;所述反应按照以下步骤分为三个阶段:(1)保温反应:35℃下反应1h;(2)升温反应:以0.5/min的升温速率升至45℃下反应0.5h,以1/min的升温速率升至50℃下反应0.5h;(3)回流反应:升温进行回流反应2小时。本发明提供的氯亚甲基)二甲基氯化铵中SO2≤0.5%,使用过程中基本无废气产生,符合绿色环保要求;生产过程中产生的SO2经回收可套用于氯化亚砜的生产,实现循环经济。