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公开(公告)号：CN103641706B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310647097.0
申请日：2013-12-04
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C63/307
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的制备方法。以均苯三甲酸、氯化亚砜为原料，加入相转移催化剂，在溶剂中回流反应；反应完成后先减压蒸馏去除溶剂和氯化亚砜，再真空蒸馏得到均苯三甲酰氯。本发明是在相转移催化剂的作用下，以均苯三甲酸、氯化亚砜为原料，加入适量溶剂，在一定温度下回流反应，经减压蒸馏、冷却得到均苯三甲酰氯。本发明具有反应温和，工艺简单，反应速度快，纯度高，收率高，而且溶剂和氯化亚砜可循环利用，尾气容易处理等优点，易于工业化生产。溶剂和氯化亚砜可循环利用，节省了成本。本发明合成的均苯三甲酰氯含量99.2%以上，反应收率达96%。
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公开(公告)号：CN104557560A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410764909.4
申请日：2014-12-12
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
IPC分类号： C07C205/57 , C07C201/12
摘要： 本发明涉及一种对硝基苯甲酰氯的超声辐射合成方法，属于对硝基苯甲酰氯的合成技术领域。本发明所述的对硝基苯甲酰氯的超声辐射合成方法，是在超声辐射和催化剂作用下，对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，制得对硝基苯甲酰氯。本发明操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105732390A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410747790.X
申请日：2014-12-09
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/57
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种采用聚乙二醇合成对硝基苯甲酰氯的方法。所述的方法是在聚乙二醇的催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。本发明使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂，避免了溶剂回收及物料、能源损耗，所得产品纯度高，无需精制，一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.6％以上；反应平均收率＞98.0％，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。
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公开(公告)号：CN105330532A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510932580.2
申请日：2015-12-14
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种对甲基苯甲酰氯的制备方法。所述制备方法如下：在有机溶剂中，对甲基苯甲酸和氯化亚砜在催化剂的作用下反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏得对甲基苯甲酰氯。本发明工艺简单，反应速度快，能耗低，尾气易处理，并且所用溶剂和氯化亚砜可回收循环利用，蒸馏得到的产品纯度高，收率也高，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103626728B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310647122.5
申请日：2013-12-04
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明属于精细化学中间体有机合成技术领域，具体涉及一种高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法。该方法是以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在相转移催化剂作用下进行回流反应，反应结束后得到反应液，先对反应液进行减压蒸馏回收过量氯化亚砜后，再经真空蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。本发明具有工艺简单，操作方便，反应速度快，产品收率高、纯度高，过量的氯化亚砜可回收重复利用，且尾气容易处理等优点，适合工业化生产。本发明合成的偏苯三酸酐酰氯，熔点为67.5～69℃，纯度99.5%以上，反应收率达90%以上。
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公开(公告)号：CN104478696A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410764744.0
申请日：2014-12-12
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
CPC分类号： Y02P20/584 , C07C51/60 , C07C17/14 , C07C63/30 , C07C22/04
摘要： 本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备方法。在LED光源照射下，向对二甲苯中通入过量氯气反应，得到1,4-二(三氯甲基)苯粗品；取1,4-二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸，在催化剂作用下反应，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到对苯二甲酰氯。本发明具有原料易得，成本低，尾气容易处理等优点，适合工业化生产；制得的对苯二甲酰氯，熔点为82-83℃，纯度达99.9％以上，收率大于95％以上。本发明中无需任何溶剂混入，催化剂循环使用，保持了产物的高纯度。
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公开(公告)号：CN104447298A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410768523.0
申请日：2014-12-12
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种苯甲酰氯的制备方法，属于苯甲酰氯的制备技术领域。本发明所述的苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：(1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中，升温搅拌反应，制得三氯化苄粗品；(2)将苯甲酸加热熔融，在催化剂作用下，滴加步骤(1)所得的三氯化苄粗品进行反应，制得苯甲酰氯粗品；(3)对步骤(2)所得的苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏提纯，制得苯甲酰氯精品。本发明操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104402780A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410765930.6
申请日：2014-12-12
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
IPC分类号： C07C317/14 , C07C315/02
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4,4'-二氯二苯砜的合成工艺。将氯化亚砜和氯苯在催化剂作用下进行傅克反应，反应结束后降温水解，再升温溶解，然后冷却，晶体析出，过滤得到4,4'-二氯二苯亚砜，然后将其溶于冰醋酸中，加双氧水进行氧化反应，反应完毕后降温冷却，过滤，得到4,4'-二氯二苯砜。氯苯既是反应原料又用做溶剂，不混入其他溶剂杂质，节省成本的同时，使后处理更加容易，且产品纯度高。本发明工艺简单、成本低、杂质少，得到的产品纯度高，含量在99.2％以上，收率达到90％以上，经济效益好，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105348139A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510932977.1
申请日：2015-12-14
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
IPC分类号： C07C239/20
CPC分类号： C07C51/60 , C07C239/20 , C07D209/48 , C07C63/22
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺。所述工艺步骤如下：(1)向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜，升温反应，蒸馏除去过量的氯化亚砜，得邻苯二甲酰氯；(2)将盐酸羟胺溶于二氯甲烷，滴加邻苯二甲酰氯，滴加完毕，继续搅拌反应，反应完毕，蒸馏除去二氯甲烷，得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；(3)将N-羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中，滴加反式1,3-二氯丙烯反应，反应完毕，过滤得2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮；(4)将2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮加入盐酸溶液中水解，过滤，收集有机相，即得产品。本发明原料便宜易得，反应条件温和，收率高。
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公开(公告)号：CN105330535A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510932577.0
申请日：2015-12-14
申请人： 山东凯盛新材料有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲酰氯的合成工艺。所述合成工艺如下：在有机溶剂中，间甲基苯甲酸和氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏得对甲基苯甲酰氯。本发明反应条件温和，工艺简单，成本低，并且溶剂和氯化亚砜可循环利用，尾气容易处理，整个工艺反应快速，蒸馏得到的产品纯度高，易于工业化生产。
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