一种(1,5‑环辛二烯)氯化铑(Ⅰ)二聚体的制备方法

    公开(公告)号:CN106632496A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611073396.8

    申请日:2016-11-29

    IPC分类号: C07F15/00

    CPC分类号: C07F15/0073

    摘要: 一种(1,5‑环辛二烯)氯化铑(Ⅰ)二聚体的制备方法,具体方法如下:a)将水合三氯化铑用去离子水溶解使三氯化铑水溶液中铑浓度为3‑8%,置于反应釜中,反应釜上端接冷凝管,向反应釜中加入无水乙醇,加热,搅拌升温,待温度升至35℃,滴加1,5‑环辛二烯COD与无水乙醇的混合溶液,待溶液滴加完毕,加入相转移催化剂PEG‑400,在35‑80℃反应4‑7h,得橘黄色沉淀及悬浮液,过滤;b)将步骤(a)中的悬浮液冷却至室温,真空抽滤,得到固态产品;c)将步骤(b)中的固态产品,洗涤,干燥。产品收率为80‑85%。该方法进行合成时,加入相转移催化剂PEG‑400,可使原料和配体在降低温度下即可由两相变为一相,从而使反应温度降低,将反应温度由60‑85℃降至30‑40℃,但反应时间不会延长。