一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺

    公开(公告)号:CN106431833A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610807407.4

    申请日:2016-09-07

    IPC分类号: C07C29/149 C07C33/46

    摘要: 本发明公开了一种制备2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的工艺,属于精细化学品合成技术领域,包括以下反应步骤:(1)2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲腈在醚类溶剂中,通入干燥的氯化氢气体进行反应,然后加入低碳醇进行反应,得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸亚氨基酯的溶液;(2)2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸亚氨基酯与水反应,收集有机相,水洗至中性,真空蒸馏脱除溶剂,得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二酯;(3)2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二酯进行催化加氢还原反应,收集有机相,冷却、抽滤、烘干,得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇。本发明具有原料廉价,操作简便,不产生高浓度酸性废水等优点。

    双氯芬酸钠的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108947861A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201810943569.X

    申请日:2018-08-17

    申请人: 复旦大学

    摘要: 本发明属药物化学合成技术领域,具体非甾体类消炎镇痛药双氯芬酸钠的合成方法。本发明合成方法反应步骤为:由苯乙酸酯经硝化反应制备邻硝基苯乙酸酯(2);由化合物(2)经氢化还原反应制备邻氨基苯乙酸酯(3);由化合物(3)的氨基经过酰胺化,制得2‑(2‑苯甲酰氨基苯基)乙酸酯(4);由化合物(4)与二氯亚砜制得氯化亚胺中间体,再在无机碱作用下与2,6‑二氯苯酚缩合制备(E)‑甲基‑2‑(2‑((2,6‑二氯苯氧基)(苯基)亚甲基氨基)苯基)酯(5);由化合物(5)经Chapman重排反应制备甲基2‑(2‑(N‑(2,6‑二氯苯基)苯甲酰氨基)苯基)酯(6);由化合物(6)经水解制备双氯芬酸钠。由苯乙酸甲酯计算,总收率为67%。本发明方法原料易得,成本经济,操作简便,反应条件温和,易于工业化生产。