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公开(公告)号：CN117384084A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311382934.1
申请日：2023-10-24
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D211/22 , B01J19/00
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种合成盐酸替罗非班的方法，该方法在微通道反应器中以N‑丁磺酰基‑L‑酪氨酸和4‑(4‑吡啶基)丁基氯盐酸盐为起始原料，在碱性条件下经偶联反应得到偶联物(N‑(丁磺酰基)‑O‑[4‑(4‑吡啶基)丁基]‑L‑酪氨酸)，再通过微通道反应器将偶联物在四氢呋喃与盐酸的混合溶液中加氢还原，直接制得盐酸替罗非班粗品，再经盐酸水溶液精制制得盐酸替罗非班。本发明解决了现有釜式反应器的缺陷，利用微通道反应器为反应装置，提高反应原料的均质分散性，并提高了传热传递效率，促进了反应正向进行。
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公开(公告)号：CN109134308A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811142643.4
申请日：2018-09-28
申请人： 浙江江北药业有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/12 , C07C255/24 , C07C231/06 , C07C231/20 , C07C231/12 , C07C237/06 , C07B57/00
CPC分类号： C07C253/30 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C231/06 , C07C231/12 , C07C231/20 , C07C255/12 , C07C255/24 , C07C237/06
摘要： 本发明公开了一种具有抗癫痫作用的手性药物(S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺(左乙拉西坦)中间体(S)‑(+)‑2—氨基丁酰胺盐酸盐的合成工艺，以丙酮氰醇、正丙醛为起始原料在催化剂存在下缩合得到2‑羟基丁腈，再与氨反应得到2‑氨基丁腈，之后水解得到2‑氨基丁酰胺，然后再拆分、成盐得到目标产物。本发明方法收率高，原料价格低廉容易大规模采购，解决了现有一些工艺需要使用剧毒、高污染原料的缺点，工艺操作简单，成本低，拆分后母液继续消旋再拆分，反复循环利用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103755577B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201410021077.7
申请日：2014-01-17
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07C215/44 , C07C213/02 , C07C213/10
摘要： 本发明公开了一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括：向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0～14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶过程中得到的滤液。本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，适用于多种盐酸氨溴索合成工艺所产生的盐酸氨溴索精制母液，适用范围广；本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，从盐酸氨溴索精母液中分离出的氨溴索碱，纯度达到99.0%以上，可直接作为氨溴索碱产品使用。
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公开(公告)号：CN103408419B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310360078.X
申请日：2013-08-19
申请人： 江苏九九久科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种处理7-ADCA萃取液的方法，包括将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质，并收集干净的萃取液和废硫酸；得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相，有机相常压蒸出二氯甲烷；釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷，母液降温抽滤得苯乙酸，母液套用到下一批；水相与步骤（1）得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。本发明实现连续生产，改善工人的操作环境，降低其劳动强度；所得苯乙酸色泽白，无异味，纯度>99%，市场接受程度较好，可用于青霉素的生产；利用废酸废铁生产聚合硫酸铁，变废为宝，实现了“三废”的零排放。
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公开(公告)号：CN103739502A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201410021230.6
申请日：2014-01-17
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07C215/44 , C07C213/10
摘要： 本发明公开了一种氨溴索碱的分离精制工艺，包括：（1）向氨溴索碱的反应液中加入水，进行一次析晶，过滤，得到氨溴索碱的粗品；（2）将氨溴索碱的粗品加入到亲水性溶剂中溶解完全，活性炭脱色，过滤得到氨溴索碱的粗品滤液；（3）向氨溴索碱的粗品滤液中加入水，进行二次析晶，过滤，干燥得氨溴索碱精品。通过本发明的精制工艺，只需一次结晶就能得到纯度99%以上的氨溴索碱产品，产品颜色晶型好，并且收率能达到90%，在确保收率的基础上，产品质量得到了明显的提高，且操作简单，成本低廉，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114702512A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210292482.7
申请日：2022-03-24
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/06 , C07D501/04
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢拉定的合成方法，以邓钠盐为原料，与特戊酰氯进行酰化反应，7‑ADCA和四甲基胍溶解于二氯甲烷形成盐溶解液，将酰化产物和盐溶解液进行缩合反应，得到产物在酸性条件下水解分层，结晶离心得产品；且酰化反应的温度为‑30℃。本发明解决了头孢拉定反应条件苛刻，难以控制的问题，利用固定化反应体系形成混合酸酐，有效控制了酰化温度，降低反应苛刻性。
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公开(公告)号：CN104478811B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410648222.4
申请日：2014-11-14
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D239/36
摘要： 本发明公开了一种非马沙坦中间体的制备方法，包括：a)2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基-嘧啶-5-基)-乙酸与羰基二咪唑在碱的存在下反应；b)步骤a)得到的产物与二甲胺反应，得到2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基-嘧啶-5-基)-N,N-二甲基乙酰胺。与现有技术相比，本发明的非马沙坦中间体的制备方法具有如下优点：(1)抑制副产物脲的产生，所述副产物脲在常规制备方法中产生并且在纯化过程中不易去除。(2)简化后处理操作程序，提高生产效率，反应结束后产物结晶析出，直接过滤即得目标化合物。(3)节约大量萃取溶剂的使用，节约能耗，降低生产成本。与常规制备方法相比更易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN103755577A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410021077.7
申请日：2014-01-17
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07C215/44 , C07C213/02 , C07C213/10
摘要： 本发明公开了一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括：向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0～14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶过程中得到的滤液。本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，适用于多种盐酸氨溴索合成工艺所产生的盐酸氨溴索精制母液，适用范围广；本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，从盐酸氨溴索精母液中分离出的氨溴索碱，纯度达到99.0%以上，可直接作为氨溴索碱产品使用。
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公开(公告)号：CN114702512B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202210292482.7
申请日：2022-03-24
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/06 , C07D501/04
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢拉定的合成方法，以邓钠盐为原料，与特戊酰氯进行酰化反应，7‑ADCA和四甲基胍溶解于二氯甲烷形成盐溶解液，将酰化产物和盐溶解液进行缩合反应，得到产物在酸性条件下水解分层，结晶离心得产品；且酰化反应的温度为‑30℃。本发明解决了头孢拉定反应条件苛刻，难以控制的问题，利用固定化反应体系形成混合酸酐，有效控制了酰化温度，降低反应苛刻性。
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公开(公告)号：CN104478811A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410648222.4
申请日：2014-11-14
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D239/36
CPC分类号： C07D239/36
摘要： 本发明公开了一种非马沙坦中间体的制备方法，包括：a)2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基-嘧啶-5-基)-乙酸与羰基二咪唑在碱的存在下反应；b)步骤a)得到的产物与二甲胺反应，得到2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基-嘧啶-5-基)-N,N-二甲基乙酰胺。与现有技术相比，本发明的非马沙坦中间体的制备方法具有如下优点：(1)抑制副产物脲的产生，所述副产物脲在常规制备方法中产生并且在纯化过程中不易去除。(2)简化后处理操作程序，提高生产效率，反应结束后产物结晶析出，直接过滤即得目标化合物。(3)节约大量萃取溶剂的使用，节约能耗，降低生产成本。与常规制备方法相比更易于工业化应用。
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