公开(公告)号：CN103755577B

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201410021077.7

申请日：2014-01-17

申请人： 浙江浙邦制药有限公司

发明人： 鲁承勇 ,  刘正文 ,  陈川

IPC分类号： C07C215/44 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10

摘要： 本发明公开了一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括：向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0～14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶过程中得到的滤液。本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，适用于多种盐酸氨溴索合成工艺所产生的盐酸氨溴索精制母液，适用范围广；本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，从盐酸氨溴索精母液中分离出的氨溴索碱，纯度达到99.0%以上，可直接作为氨溴索碱产品使用。

公开(公告)号：CN103739502A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201410021230.6

申请日：2014-01-17

申请人： 浙江浙邦制药有限公司

发明人： 刘正文 ,  鲁承勇 ,  陈川

IPC分类号： C07C215/44 ,  C07C213/10

摘要： 本发明公开了一种氨溴索碱的分离精制工艺，包括：（1）向氨溴索碱的反应液中加入水，进行一次析晶，过滤，得到氨溴索碱的粗品；（2）将氨溴索碱的粗品加入到亲水性溶剂中溶解完全，活性炭脱色，过滤得到氨溴索碱的粗品滤液；（3）向氨溴索碱的粗品滤液中加入水，进行二次析晶，过滤，干燥得氨溴索碱精品。通过本发明的精制工艺，只需一次结晶就能得到纯度99%以上的氨溴索碱产品，产品颜色晶型好，并且收率能达到90%，在确保收率的基础上，产品质量得到了明显的提高，且操作简单，成本低廉，特别适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103755577A

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201410021077.7

申请日：2014-01-17

申请人： 浙江浙邦制药有限公司

发明人： 鲁承勇 ,  刘正文 ,  陈川

IPC分类号： C07C215/44 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10

摘要： 本发明公开了一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括：向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0～14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶过程中得到的滤液。本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，适用于多种盐酸氨溴索合成工艺所产生的盐酸氨溴索精制母液，适用范围广；本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，从盐酸氨溴索精母液中分离出的氨溴索碱，纯度达到99.0%以上，可直接作为氨溴索碱产品使用。

公开(公告)号：CN103739502B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201410021230.6

申请日：2014-01-17

申请人： 浙江浙邦制药有限公司

发明人： 刘正文 ,  鲁承勇 ,  陈川

IPC分类号： C07C215/44 ,  C07C213/10

摘要： 本发明公开了一种氨溴索碱的分离精制工艺，包括：（1）向氨溴索碱的反应液中加入水，进行一次析晶，过滤，得到氨溴索碱的粗品；（2）将氨溴索碱的粗品加入到亲水性溶剂中溶解完全，活性炭脱色，过滤得到氨溴索碱的粗品滤液；（3）向氨溴索碱的粗品滤液中加入水，进行二次析晶，过滤，干燥得氨溴索碱精品。通过本发明的精制工艺，只需一次结晶就能得到纯度99%以上的氨溴索碱产品，产品颜色晶型好，并且收率能达到90%，在确保收率的基础上，产品质量得到了明显的提高，且操作简单，成本低廉，特别适合工业化生产。