反应效率高的六氟磷酸锂合成工艺

    公开(公告)号:CN106186004A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610553387.2

    申请日:2014-11-24

    IPC分类号: C01D15/00

    摘要: 本发明公开了一种反应效率高的六氟磷酸锂合成工艺,来自调配罐的氟化锂无水氟化氢溶液经中间罐由氟化锂无水氟化氢溶液中间泵转至恒温混合冷却釜,混合冷却釜中料液由循环吸收泵打至反应塔进料口,通过雾化嘴雾化后与来自五氟化磷纯化工段的五氟化磷气体进行充分的传热、传质及合成反应,反应温度控制在0-10℃,反应压力为常压,少量未反应的五氟化磷气体经尾气平衡吸收器中的氟化锂无水氟化氢溶液进一步反应吸收,反应液进入混合冷却釜,继续进塔参与循环吸收反应;反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜组成密闭反应系统。本发明实现连续化、自动化生产,生产成本低,产品一致性好。

    高强高模聚乙烯冻胶纤维的微波萃取、干燥工艺

    公开(公告)号:CN103882561B

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201410079520.6

    申请日:2014-03-06

    IPC分类号: D01F11/06 D01D10/06

    摘要: 本发明公开了一种高强高模聚乙烯冻胶纤维的微波萃取、干燥工艺,以二氯甲烷为萃取剂,萃取和干燥在同一台密闭的有微波辐射源的萃取装置中连续进行;由纺丝工段制得的超高分子量聚乙烯冻胶丝,进入有微波辐射源的一级萃取槽中进行微波萃取后再进入微波干燥箱中进行微波干燥;干燥后的纤维经拉伸制得高强高模聚乙烯纤维成品。本发明在现有的萃取装置上进行改造即可连续进行微波萃取和干燥段,无需额外的干燥设备,减少了设备投资。且只需进行一级萃取即可萃取冻胶丝中99.5%以上的第一溶剂,萃取能力强,萃取剂用量少,安全性能高。制得的纤维成品力学性能好,含油率低于0.5%。

    1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产方法

    公开(公告)号:CN103936620A

    公开(公告)日:2014-07-23

    申请号:CN201410079526.3

    申请日:2014-03-06

    IPC分类号: C07C255/19 C07C253/30

    摘要: 本发明公开了一种1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产方法,将三氯乙酰氯、丙烯腈、溶剂和三者的前馏混合物分别用泵泵入预混合器,维持搅拌、维持反应温度,一边加料一边向第一反应器溢流;维持第一反应器温度,维持搅拌,等到第一反应器装满后,开始向第二反应器溢流;以此方法,至最后一级反应器,即第n反应器,维持第n反应器温度,维持搅拌,等到第n反应器反应完成,物料进入闪蒸塔,维持闪蒸温度和压力;闪蒸得到的底部物料为1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯,闪蒸罐蒸出物料为前馏分,前馏分回第一反应器继续反应;反应中加有催化剂。本发明自动化投料,且能连续生产,工作效率高。

    一种处理7-ADCA萃取液的方法

    公开(公告)号:CN103408419A

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201310360078.X

    申请日:2013-08-19

    IPC分类号: C07C57/32 C07C51/42 C01G49/14

    摘要: 本发明公开了一种处理7-ADCA萃取液的方法,包括将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质,并收集干净的萃取液和废硫酸;得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相,有机相常压蒸出二氯甲烷;釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷,母液降温抽滤得苯乙酸,母液套用到下一批;水相与步骤(1)得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。本发明实现连续生产,改善工人的操作环境,降低其劳动强度;所得苯乙酸色泽白,无异味,纯度>99%,市场接受程度较好,可用于青霉素的生产;利用废酸废铁生产聚合硫酸铁,变废为宝,实现了“三废”的零排放。

    制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法

    公开(公告)号:CN102702088B

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201210198898.9

    申请日:2012-06-15

    IPC分类号: C07D213/64

    摘要: 本发明公开了一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应,然后采前馏,将反应液降温,滴加醇类进行环合反应。然后抽滤,滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品,将粗品精制得产品醇钠。本发明因滴加含活性羟基的化合物产生HCl,避免了分步法中通HCl对设备的腐蚀及人体的伤害。加成回流时采前馏可以避免HCl对加成的影响,使得副产物四氯吡啶的量仅为“一锅法”的10~15%。本发明大大缩短了反应周期,醇钠摩尔收率可达75%。

    以钌(Ⅲ)为活性中心的负载型催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103111318A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310065253.2

    申请日:2013-03-01

    IPC分类号: B01J29/12 C07D213/64

    摘要: 本发明公开了一种以钌(Ⅲ)为活性中心的负载型催化剂及其制备方法,催化剂为载体负载活性组分钌盐的形式,且钌的负载量为5~30%。制备方法是先将载体与研细的活性组分混合,混合比例以钌的负载量5-30%(重量百分比)计,再在马弗炉中N2保护下200-500℃焙烧2-4小时,得催化剂。本发明以金属钌盐代替铜盐,将钌盐负载到硅胶、纳米碳管、分子筛等载体上,提高了活性组分的比表面积。制得的催化剂催化活性高,稳定性好,易分离,既经济又环保。重复使用10次以上醇钠收率仍能达到70%,极大减少了金属固废及有色废水的排放,提高了醇钠的品质。

    六氟磷酸锂合成工艺
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104555958A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410674182.0

    申请日:2014-11-24

    IPC分类号: C01B25/10

    摘要: 本发明公开了一种六氟磷酸锂合成工艺,来自调配罐的氟化锂无水氟化氢溶液经中间罐由氟化锂无水氟化氢溶液中间泵转至恒温混合冷却釜,混合冷却釜中料液由循环吸收泵打至反应塔进料口,通过雾化嘴雾化后与来自五氟化磷纯化工段的五氟化磷气体进行充分的传热、传质及合成反应,少量未反应的五氟化磷气体经尾气平衡吸收器中的氟化锂无水氟化氢溶液进一步反应吸收,反应液进入混合冷却釜,继续进塔参与循环吸收反应;反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜组成密闭反应系统。本发明实现连续化、自动化生产,生产成本低,产品一致性好。

    一种处理7-ADCA萃取液的方法

    公开(公告)号:CN103408419B

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201310360078.X

    申请日:2013-08-19

    IPC分类号: C07C57/32 C07C51/42 C01G49/14

    摘要: 本发明公开了一种处理7-ADCA萃取液的方法,包括将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质,并收集干净的萃取液和废硫酸;得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相,有机相常压蒸出二氯甲烷;釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷,母液降温抽滤得苯乙酸,母液套用到下一批;水相与步骤(1)得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。本发明实现连续生产,改善工人的操作环境,降低其劳动强度;所得苯乙酸色泽白,无异味,纯度>99%,市场接受程度较好,可用于青霉素的生产;利用废酸废铁生产聚合硫酸铁,变废为宝,实现了“三废”的零排放。