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公开(公告)号：CN117050133A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311025185.7
申请日：2023-08-15
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J51/00
摘要： 本发明属于医药环境化工领域，特别是涉及一种醋酸阿奈可他硅醚物的制备方法。本发明提供的醋酸阿奈可他硅醚物的制备方法，包括如下步骤：(1)9位羟基消除反应、(2)淬灭反应、(3)调节pH值、(4)脱水处理、(5)17位羟基硅醚反应、(6)水洗分层、(7)浓缩结晶、(8)固液分离、(9)干燥。本发明提供的制备方法实现了“一锅法”制备醋酸阿奈可他硅醚物，产品纯度在97.5％以上，异构体含量在0.5％以下，摩尔收率在93.4％以上。本发明具有收率高、污染小、操作简单安全、成本低的特点，并且该制备方法稳定，易于实现大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN116656463A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310834874.6
申请日：2023-07-10
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种提高搅拌效果的节能生物反应釜，包括生物反应釜，生物反应釜下部中间部位螺栓连接有驱动电机，且驱动电机的输出轴上端贯穿生物反应釜的内部中下侧；驱动电机的输出轴上端联轴器连接有旋转轴，且旋转轴的上端键连接有螺旋桨，其特征在于，生物反应釜内部中上侧开口处连接有分散加料斗结构，且分散加料斗结构包括分散筒，分散筒的外壁上侧与生物反应釜内部中上侧开口处一体化连接设置；分散筒上端法兰连接有刀阀，且刀阀上端法兰连接有加料斗。本发明分散筒，刀阀，加料斗和分流管的设置，有利于实现便于分散添加原料的效果。
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公开(公告)号：CN112175034B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010936795.2
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种制备17α‑羟基黄体酮的方法，该方法包括：步骤1，基于羟基醚化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；步骤2，基于氰基甲基化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到17α‑羟基黄体酮IV。本发明采用“一锅法”由化合物I制备17α‑羟基黄体酮IV，具有收率高、选择性好、操作简单安全、成本低、污染小等优点，并且，该方法中每步反应稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110878112B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN201811039210.6
申请日：2018-09-06
申请人： 山东清创化工有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司 , 博诺康源(北京)药业科技有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明涉及一种光化学合成9‑β，10‑α‑去氢黄体酮缩酮的气体分隔流系统及方法，其特征在于，该方法利用不同波段紫外光一步或两步合成9‑β，10‑α‑去氢黄体酮缩酮，通过不参与反应的气体分隔原料9‑α，10‑β‑去氢黄体酮缩酮反应液，强化反应液内部扰动并保证其在管式反应器中的停留时间一致。本发明具有连续、稳定、光能利用率高的优势，其生产成本较低、操作简便、过程可控。在光化学合成9‑β，10‑α‑去氢黄体酮缩酮的工业化生产中具有巨大前景。
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公开(公告)号：CN115260102A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211107797.6
申请日：2022-09-13
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明公开了一种从醋酸阿奈可他硅醚物生产废水中回收咪唑的方法，该方法包括：pH值调节、浓缩、共沸带水、溶解、固液分离、减压浓缩、降温析晶、固液分离和干燥。采用该工艺方法回收废水中的咪唑，回收率达到90％以上，回收的咪唑可以满足醋酸阿奈可他硅醚物的生产需求。本发明提供的的工艺合理，产品质量好，咪唑回收率高。
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公开(公告)号：CN112175035A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202010937507.5
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种倍他米松重排物的制备方法及装置，属于化工领域。本发明提供的倍他米松重排物的制备方法，在惰性气体保护下，混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亚砜以及甲醇钠，在30℃～45℃的反应温度下，反应1小时～3小时，获得化合物(Ⅱ)的反应液，并在反应液上直接添加亚磷酸三甲酯，之后在40℃～50℃的反应温度下，反应4小时～8小时即可获得倍他米松重排物(Ⅲ)，在反应体系中添加二甲亚砜显著提高了甲醇钠的反应活性，缩短了反应时间，降低了反应能耗、成本；无需加热回流，在较低的反应温度下，避免了亚磷酸三甲酯大量挥发造成的污染和浪费，且倍他米松重排物(Ⅲ)总摩尔收率高(可达到96％以上)，反应更彻底、选择性好。
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公开(公告)号：CN110759960A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911048244.6
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中，搅拌溶解；所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10-20倍；精制步骤：控制温度为30-60℃，缓慢滴加水，搅拌均匀；析出步骤：以每小时降温10-30℃的速度将反应温度降低至10-15℃，析出晶体；干燥步骤：将晶体过滤、干燥，得到丙酸氟替卡松精品。精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求，纯度在99.4％以上，本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN110698530A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911047308.0
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的合成方法，所述方法包括：硫代酯化反应：在反应釜中加入第一中间体、第一有机碱、二甲氨基硫代甲酰氯、碘化钠、以及第一有机溶剂，反应完毕后，加入极性非质子溶剂和水，降温析晶，过滤、洗涤、烘干得到第二中间体；醇解反应：在反应釜中加入第二中间体、第一无机碱、以及第二有机溶剂，反应完毕后，加入水，或者水和萃取剂进行萃取，然后取水相滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到第三中间体；取代成酯反应：在反应釜中加入第三中间体、第二无机碱、以及第三有机溶剂，加入氟溴甲烷，然后滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到丙酸氟替卡松。本发明实施例可以实现低成本生产，反应收率及纯度较高。
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公开(公告)号：CN106977568A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710258714.6
申请日：2017-04-19
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J1/00
CPC分类号： C07J1/0059
摘要： 本发明提供了一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10‑60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I的原料并搅拌，升温至10‑60℃，通入氢气反应2‑10h，反应结束后使用氮气压滤出钯催化剂，得到具有通式II的化合物的中间体溶液，氮气保护下备用；闭环反应：氮气保护下，常压浓缩制得的所述中间体溶液至粘稠，向粘稠的中间体溶液中加入酸脱试剂并搅拌，反应温度为60‑100℃，反应时间为0.5‑5h，向反应后的溶液中加入第二溶剂，搅拌10‑30min，滴加试剂水，降温，过滤，烘干，得具有通式Ⅲ的雌甾‑4烯‑3,17‑二酮；反应路线如下所示：
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公开(公告)号：CN106950316A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710254272.8
申请日：2017-04-18
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司
CPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/042
摘要： 本发明提供了一种1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的检测方法，由于使用蒸发光散射检测器(ELSD)，因此实现了对无紫外吸收的二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸的检测。利用本发明实施例提供的方法可以实现紫外波段无吸收的样品测定，该方法为一种通用型的分析检测方法，具有广泛的应用前景。本发明实施例使用有机酸水溶液调节流动相的酸碱性，简单快速地实现了1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的定量分析检测。本发明实施例使用蒸发光散射检测器对样品进行检测，具有无溶剂效应、干扰少等特点，同时溶剂兼容性广泛。
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