一种高纯一水肌酸的制备方法

    公开(公告)号:CN115636772B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202211310039.4

    申请日:2022-10-25

    IPC分类号: C07C277/08 C07C279/14

    摘要: 本发明属于化工生产技术领域,具体公开了一种高纯一水肌酸的制备方法。本发明的制备方法以肌氨酸钠和单氰胺为原料,通过控制反应条件,先制备得到一水肌酸湿粗品,之后将一水肌酸湿粗品用纯水加热溶解,然后控制降温结晶,之后分离、干燥后得到高纯一水肌酸产品,母液浓缩提纯降温结晶可继续回收一水肌酸。本发明得到的一水肌酸产品纯度高,收率高,且处理过程简单易行。

    一种肌氨酸钠的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115611754A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211310038.X

    申请日:2022-10-25

    摘要: 本发明属于化工生产技术领域,具体公开了一种肌氨酸钠的制备方法。本发明的制备方法将甲醛溶液与甲醇混合,降温并调pH后加入氢氰酸,保温反应得到羟基乙腈;然后再将所得物料加入预先降温的甲胺水溶液中,并控制加料过程中反应体系温度,添加结束后保温反应得到甲氨基乙腈;含甲氨基乙腈的反应物料加入氢氧化钠溶液中,加料过程中对氨气进行吸收,加料结束后反应液保温冷凝将氨气进一步去除,得到肌氨酸钠。本发明方法通过对反应条件的控制,减少了副反应的发生,显著提高了肌氨酸钠产品的收率。

    一种弱碱盐辅助拆分泛解酸内酯的方法

    公开(公告)号:CN111455013B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN202010405713.1

    申请日:2020-05-14

    发明人: 吴江

    摘要: 本发明涉及一种弱碱盐辅助生物酶拆分泛解酸内酯的方法。本发明将泛解酸内酯配成含量为16‑26%的水溶液,加入此水溶液质量的5‑15%生物酶,在23‑30℃下分次或一次性投入此水溶液所含D‑泛解酸内酯等摩尔量的碳酸氢铵。保持PH值6.5‑7.8,一直反应至D‑酯水解完全。此方法克服了滴加氨水辅助生物酶拆分泛解酸内酯时,氨水难以在大容量反应设备中迅速分布均匀的先天性困难导致的部分L‑泛解酸内酯被动化学水解的问题。

    一种拆分泛解酸内酯制备旋光性泛解酸内酯的工艺

    公开(公告)号:CN110857290B

    公开(公告)日:2022-05-03

    申请号:CN201810958239.8

    申请日:2018-08-22

    发明人: 吴江

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种拆分泛解酸内酯制备旋光性泛解酸内酯的工艺,该工艺中首先以含盐水循环制备晶种,再以醇类或醇类溶液作溶剂将泛解酸内酯配成溶液,在搅拌和适当温度下,加入D‑(‑)‑泛解酸内酯晶体或L‑(+)‑泛解酸内酯晶体作为晶种搅拌诱导,搅拌过程中对体系监测旋光度,旋光度不超过规定值时,降温搅拌,监测旋光度不超过要求时,最后抽滤得到结晶体,将结晶体重结晶,直至其比旋光度符合要求,即得到目标产品。本发明方法避免了传统工业方法对拆分试剂回收困难的缺陷;避免了其他诱导拆分方法溶剂毒性强,溶剂成本高,生产不稳定的缺陷。生产工艺相对简单,拆分效率高,而且母液可以循环使用,大幅度地降低了生产成本。

    一种生物催化生产R-扁桃酸的方法

    公开(公告)号:CN114410699A

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN202111620813.7

    申请日:2021-12-27

    摘要: 本发明属于R‑扁桃酸制备技术领域,具体公开了一种生物催化生产R‑扁桃酸的方法。本发明以扁桃腈、生物催化酶为主要原料,将扁桃腈溶解于有机溶剂中,在特定温度下与生物催化酶接触反应,生产R‑扁桃酸。该方法操作简便,所用原料价廉易得,反应条件温和、能耗低,对环境友好,反应时间短,产品收率高,生产成本相较现有方法大幅降低。本发明可以提高产品纯度达99.0%以上,反应后的溶剂回收利用,可以节约资源。

    一种DL-泛解酸内酯含量的检测方法

    公开(公告)号:CN112379007A

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN202011033182.4

    申请日:2020-09-27

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明提供了一种DL‑泛解酸内酯含量的检测方法,所述检测方法为高效液相色谱法;在所述液相色谱法中,流动相为磷酸盐缓冲液与乙腈的混合溶液,色谱柱选自亲水性色谱柱。本发明提供的检测方法可以检测反应过程中以及反应结束后的反应液中的DL‑泛解酸内酯的含量,可以实现DL‑泛解酸内酯和各杂质很好地分离,即DL‑泛解酸内酯的色谱峰和各杂质峰之间能够实现很好地分离;本发明提供的检测方法适用于检测利用氰化钠制备DL‑泛解酸内酯的反应液中DL‑泛解酸内酯的含量,可以实现准确定量化,检测灵敏度高,检测限较低。

    一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法

    公开(公告)号:CN112321447A

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN202011035014.9

    申请日:2020-09-27

    摘要: 本发明公开了一种由D‑泛酸钙母液制备D‑泛酸钠的方法。所述方法包括将D‑泛酸钙母液回流浓缩,加水搅拌,加入碳酸钠,经反应后过滤,在滤液中加入稀硫酸调节pH后加活性炭过滤,将滤液浓缩后加入甲醇,降温结晶,过滤,干燥,得到D‑泛酸钠。本发明利用了D‑泛酸钙的结晶母液中还残留10%‑20%的D‑泛酸钙来制备D‑泛酸钠。反应中所用的溶剂价格低廉,利用需要回收处理的母液作为原料制备新的产品在成本上有巨大的优势,且反应环境友好,安全性高,反应时间短,溶剂可回收,步骤简单,得到的D‑泛酸钠产品纯度高。