公开(公告)号：CN106748712B

公开(公告)日：2019-06-25

申请号：CN201710078171.X

申请日：2017-02-14

申请人： 阜新瑞宁化工有限公司

发明人： 王奎 ,  王然 ,  张晓东

IPC分类号： C07C51/04 ,  C07C53/21 ,  C07C51/41 ,  C07C51/02 ,  C07C51/58 ,  C07C53/50 ,  C07C67/14 ,  C07C67/08 ,  C07C69/63 ,  C07C41/01 ,  C07C43/12 ,  C07C29/147 ,  C07C31/38 ,  C25B3/08

摘要： 本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：A)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033A/cm2，反应温度为9～13℃；所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为‑45℃；B)将步骤A)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；C)将步骤B)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；D)将上述七氟丁酸水溶液与KOH混合，至KOH浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；E)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸。

公开(公告)号：CN106748712A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201710078171.X

申请日：2017-02-14

申请人： 阜新瑞宁化工有限公司

发明人： 王奎 ,  王然 ,  张晓东

IPC分类号： C07C51/04 ,  C07C53/21 ,  C07C51/41 ,  C07C51/02 ,  C07C51/58 ,  C07C53/50 ,  C07C67/14 ,  C07C67/08 ,  C07C69/63 ,  C07C41/01 ,  C07C43/12 ,  C07C29/147 ,  C07C31/38 ,  C25B3/08

CPC分类号： C07C51/04 ,  C07C29/147 ,  C07C41/01 ,  C07C51/02 ,  C07C51/412 ,  C07C51/58 ,  C07C67/08 ,  C07C67/14 ,  C25B3/08 ,  C07C53/21 ,  C07C53/50 ,  C07C69/63 ,  C07C43/12 ,  C07C31/38

摘要： 本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：A)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033A/cm2，反应温度为9～13℃；所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为‑45℃；B)将步骤A)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；C)将步骤B)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；D)将上述七氟丁酸水溶液与KOH混合，至KOH浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；E)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸。