一种二芳基酮的制备方法

    公开(公告)号:CN107033006A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201610077114.5

    申请日:2016-02-04

    Abstract: 本发明公开了一种二芳基酮的制备方法。该方法是将取代硝基苯与芳乙酸酯溶于有机溶剂中,加入碱,在10-60oC下于空气或氧气氛围反应0.5-24 小时,得到二芳基酮;所述取代硝基苯与芳乙酸酯的摩尔比为0.5:1~5:1,所述碱与芳乙酸酯的摩尔比为1:1~5:1。该方法克服了现有技术中需要采用强酸或昂贵金属试剂或强氧化剂等不足,具有以下优点:1)以空气为氧化剂,避免了使用强或昂贵的化学氧化剂;2)无过渡金属催化剂,避免了重金属离子残留在产品中;3)无需诱导基团,避免了引入诱导基团和除去诱导基团的多余步骤;4)直接实现对硝基芳烃的邻位或对位的酰基化,这是经典付-克酰化方法无法实现的。本发明公开的合成方法将在制备二芳基酮,特别是硝基芳烃邻位或对位酰基化产物的工业化生产中发挥重要作用。

    一种电催化制备1,2,4-噻二唑骨架及其稠环的方法

    公开(公告)号:CN111304685A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201910178269.1

    申请日:2019-03-08

    Abstract: 本发明公开了一种1,2,4-噻二唑骨架及其稠环的制备方法。该方法是研究脒或邻氨基氮杂环类化合物与异硫氰酸酯溶于溶剂中,在室温条件下于空气体系中,加入电解质,在电催化条件下反应4~6小时,直接产生1,2,4-噻二唑骨架及其稠环。所述脒或邻氨基氮杂环类化合物与异硫氰酸酯的摩尔比是1:1~1:1.5;所述电解质与脒或邻氨基氮杂环类化合物的摩尔比是0.05:1~0.25:1。此方法克服了现有技术中需要使用金属催化剂、昂贵或有毒的化学氧化剂、易助燃的氧气等不足,具有以下优点:1)采用电化学合成手段,避免了使用昂贵、有毒的化学氧化剂、易助燃的氧气;2)无过渡金属催化剂,避免了重金属离子残留在产品中;3)一步直接产生1,2,4-噻二唑骨架及其稠环。本发明公开的合成方法将在制备1,2,4-噻二唑骨架及其稠环,特别是1,2,4-噻二唑在药物化学领域中作为药效团的许多应用中发挥重要作用。

    一种环己磺菌胺的合成方法

    公开(公告)号:CN110343057A

    公开(公告)日:2019-10-18

    申请号:CN201910594457.2

    申请日:2019-07-02

    Abstract: 本发明提供了一种合成环己磺菌胺的方法,该方法包括以下步骤:将环己酮经卤代产物2-卤代环己酮与亚硫酸盐反应制得2-氧代环己基磺酸盐;再与草酰氯、2-三氟甲基-4-氯苯胺反应得到环己磺菌胺。本发明中,以2-卤代环己酮和亚硫酸盐代替环己酮和三氧化硫·1,4-二氧六环复合物,避免了使用BaCl2或Ba(OH)2沉淀除去SO42-难以控制化学反应终点及生成的BaSO4沉淀不能被利用而成为三废的问题,克服了氨气的腐蚀、难储存、难操作、强刺激性异味和易致中毒等缺点。本发明的方法反应条件温和、操作简单,产品纯度高、收率高;适用于大规模的工业化应用。

    一种合成香豆素[4,3-d]嘧啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN110283181A

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201910468687.4

    申请日:2019-05-31

    Abstract: 本发明公开了一种合成香豆素[4,3-d]嘧啶衍生物的方法,该方法包括以下步骤:将4-氨基香豆素类化合物、芳香醛、碘化铵在氯苯中,于氧化条件下进行反应,得到目标化合物。本发明方法具有步骤简洁、成本低廉、无金属参与等优点,能够克服现有技术中底物需高度预官能化、反应试剂大大过量、反应物易吸潮、反应需金属催化、步骤繁琐、难以直接制备嘧啶环全碳取代的目标物等缺点,能够在香豆素并嘧啶衍生物的研究领域发挥重要作用。

    一种合成全碳基取代嘧啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN110283129A

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201910468552.8

    申请日:2019-05-31

    Abstract: 本发明公开了一种合成全碳基取代嘧啶衍生物的方法,该方法包括以下步骤:将4-氨基香豆素类化合物、芳香醛、碘化铵在氯苯中,于氧化条件下进行反应,得到中间体;将中间体与碱、溶剂混合进行碱性水解,加入烷基试剂进行O-烷基化,得到目标产物。本发明方法具有步骤简洁、原料易得、无贵金属参与等优点,能够克服现有技术中底物需高度预官能化、反应物易吸潮、反应需贵金属催化、步骤繁琐、难以直接制备全碳基取代嘧啶衍生物等缺点,能够在嘧啶衍生物的研究领域发挥重要作用。

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