一种丙戊酸钠杂质K的制备方法

    公开(公告)号:CN112174799B

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202011055938.5

    申请日:2020-09-30

    IPC分类号: C07C51/09 C07C53/128

    摘要: 本发明提供了一种丙戊酸钠杂质K的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:式(I)所示的化合物乙酰乙酸乙酯与溴丙烷(II)发生缩合反应生成2‑乙酰戊酸乙酯(III),2‑乙酰戊酸乙酯(III)和碘甲烷在碱性环境下发生缩合反应得到2‑甲基‑2‑乙酰戊酸乙酯(IV),2‑甲基‑2‑乙酰戊酸乙酯(IV)经过还原得到(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸乙酯(V),(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸乙酯(V)经过水解得到化合物(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸(杂质K)。本方操作简单,收率较高。无需使用特殊设备,反应条件温和。

    一种丙戊酸钠杂质K的制备方法

    公开(公告)号:CN112174799A

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN202011055938.5

    申请日:2020-09-30

    IPC分类号: C07C51/09 C07C53/128

    摘要: 本发明提供了一种丙戊酸钠杂质K的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:式(I)所示的化合物乙酰乙酸乙酯与溴丙烷(II)发生缩合反应生成2‑乙酰戊酸乙酯(III),2‑乙酰戊酸乙酯(III)和碘甲烷在碱性环境下发生缩合反应得到2‑甲基‑2‑乙酰戊酸乙酯(IV),2‑甲基‑2‑乙酰戊酸乙酯(IV)经过还原得到(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸乙酯(V),(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸乙酯(V)经过水解得到化合物(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸(杂质K)。本方操作简单,收率较高。无需使用特殊设备,反应条件温和。

    一种黏度为475mm2/s~525mm2/s的药用二甲基硅油的生产方法

    公开(公告)号:CN111718485A

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN202010401672.9

    申请日:2020-05-13

    IPC分类号: C08G77/06 C08G77/04

    摘要: 本发明所要解决的技术问题在于提供一种黏度为475mm2/s~525mm2/s的药用二甲基硅油的生产方法,以八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅醚为原料。强酸性阳离子交换树脂作催化剂生产药用二甲基硅油。本发明所述方法生产工艺简单,不需要高温焙烧,耗时短,适合工业化生产;采用该方法得到的二甲基硅油黏度处于475mm2/s~525mm2/s范围内,其他各项质量指标符合2015版《中国药典》的相关标准要求。

    一种磷酸二氢钠一水合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115838159A

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202211555644.8

    申请日:2022-12-06

    摘要: 本发明提了一种磷酸二氢钠一水合物的制备方法,包括下述步骤制备:1)将磷酸二氢钠固体加入一定量的纯化水中搅拌,优选纯化水量为磷酸二氢钠质量的3~5倍质量体积;2)0℃~40℃搅拌2~24小时,优选温度为20℃~30℃,搅拌时间为2小时;3)搅拌结束后,固液分离,得到磷酸二氢钠固体,固液分离可选减压抽滤、离心、压滤。4)20℃~40℃减压干燥得磷酸二氢钠一水合物产品。本方法制备得到的磷酸二氢钠含水符合中国药典2020版二部磷酸二氢钠质量标准干燥失重范围(10.0%~15.0%),同时该法制备得到的磷酸二氢钠其他质量指标均达到2020版《中国药典》标准,且生产成本低。