公开(公告)号：CN109134578A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201811180964.3

申请日：2018-10-11

Applicant: 郑州安图生物工程股份有限公司

Inventor： 李思雨 ,  邢刚冬 ,  王玉堂 ,  李林 ,  渠海 ,  郑业焕 ,  付光宇 ,  吴学炜

IPC: C07J9/00 ,  C07J7/00 ,  C07J1/00

CPC classification number: C07J9/00 ,  C07J1/0022 ,  C07J7/002 ,  C07J7/008

Abstract: 本发明公开了一种5‑位含有羧基的类固醇衍生物的合成方法，包括下述步骤：第一步，在有机溶剂及碱存在条件下，以类固醇激素和丙二酸二乙酯为原料，在无水无氧环境中发生亲核加成反应，得到5‑位酯基取代的类固醇衍生物；第二步，在第一步得到的产物中加入盐酸溶液进行脱羧和酸化反应，反应结束后经分离纯化，得到生物纯度≥95%的5‑位含有羧基的类固醇衍生物。本发明的优点在于：所用原料易得，所有原料均可采用市售产品；整个反应操作简单，合成周期短，得到的产物收率高、构型单一。将得到的最终产物‑‑5‑位含有羧基的类固醇衍生物作为制备高血压诊断试剂盒抗原的原料，反应效果好，具有较高的经济价值。

公开(公告)号：CN109666057B

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN201811516944.9

申请日：2018-12-12

Applicant: 郑州安图生物工程股份有限公司

Inventor： 李思雨 ,  邢刚冬 ,  王玉堂 ,  李林 ,  付光宇 ,  吴学炜

IPC: C07J31/00

Abstract: 本发明公开了一种4‑位含有羧基的类固醇衍生物合成方法，首先将类固醇类激素用有机溶剂溶解后，与过氧单磺酸钾及溴化钠水溶液反应，得到4‑位溴代的类固醇衍生物；将得到的产物在碱性条件及回流条件下与巯基乙酸甲酯进行偶联，反应结束后经过分离，得到4‑位酯基取代的类固醇衍生物；在第二步得到的产物中加入盐酸溶液进行脱羧和酸化反应，反应结束后经过分离得到4‑位含有羧基的类固醇衍生物。本发明的优点在于所用原料均为现有化合物，便宜易得，可直接从市场采购，也可采用现有方法制备；合成周期短、方法简单高效，合成得到的产物纯度高、收率高，构型单一，适合工业化规模生产。

公开(公告)号：CN109666057A

公开(公告)日：2019-04-23

申请号：CN201811516944.9

申请日：2018-12-12

Applicant: 郑州安图生物工程股份有限公司

Inventor： 李思雨 ,  邢刚冬 ,  王玉堂 ,  李林 ,  付光宇 ,  吴学炜

IPC: C07J31/00

Abstract: 本发明公开了一种4-位含有羧基的类固醇衍生物合成方法，首先将类固醇类激素用有机溶剂溶解后，与过氧单磺酸钾及溴化钠水溶液反应，得到4-位溴代的类固醇衍生物；将得到的产物在碱性条件及回流条件下与巯基乙酸甲酯进行偶联，反应结束后经过分离，得到4-位酯基取代的类固醇衍生物；在第二步得到的产物中加入盐酸溶液进行脱羧和酸化反应，反应结束后经过分离得到4-位含有羧基的类固醇衍生物。本发明的优点在于所用原料均为现有化合物，便宜易得，可直接从市场采购，也可采用现有方法制备；合成周期短、方法简单高效，合成得到的产物纯度高、收率高，构型单一，适合工业化规模生产。