公开(公告)号：CN118580182A

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202410806732.3

申请日：2024-06-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吴灏 ,  翟连杰 ,  蔡荣斌 ,  张义迎 ,  周诚 ,  许诚 ,  胡建建 ,  常佩

IPC: C07D213/74 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开一种2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体及其制备方法，包括将2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶粗品加入有机溶剂中，升温搅拌至LLM‑126完全溶解，得到混合溶液A；恒温超声条件下向混和溶液A中滴加反溶剂得到混合溶液B；将混合溶液B降温冷却至15℃～25℃，依次进行过滤、洗涤和干燥处理，即得；其中，所述LLM‑126、有机溶剂和反溶剂的质量比为1：(5～10)：(5～10)。本发明方法本发明方法采用耦合超声技术促进2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的结晶，通过调节反溶剂的滴加速率、控制恒温超声反应条件，可实现不同粒度规格的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的制备。本发明提供的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体表面光滑、流动性好、堆密度较高。

公开(公告)号：CN118440021A

公开(公告)日：2024-08-06

申请号：CN202410497280.5

申请日：2024-04-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吴灏 ,  翟连杰 ,  蔡荣斌 ,  张义迎 ,  周诚 ,  许诚 ,  常佩

IPC: C07D257/02 ,  C30B7/08 ,  C30B29/54 ,  C30B29/60

Abstract: 本发明公开了一种类球形HMX晶体及其制备方法，制备方法包括步骤1、将HMX加入有机溶剂中，升温搅拌至HMX完全溶解，得到混合溶液A；步骤2、将混和溶液A降温至60℃～70℃后滴加反溶剂，滴加完成后，持续搅拌条件下降温冷却至10℃～20℃，过滤得到HMX湿品；步骤3、将HMX湿品加入酮类溶剂中，顺序经升温搅拌、过滤、洗涤和干燥处理，即得；其中，所述HMX、有机溶剂、反溶剂和酮类溶剂的质量比为1：(2～6)：(4～15)：(3～8)。本发明方法是一种溶析结晶耦合溶剂侵蚀的一体化方法，能够制备HMX晶体，通过调节反溶剂的滴加速率以及酮类试剂用量，可实现不同粒度规格的类球形HMX晶体产品的制备。本发明提供的类球形HMX晶体产品表面光滑，堆密度高。