一种(甲酰基甲基)膦酸二乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109851632B

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN201811485876.4

    申请日:2018-12-06

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种(甲酰基甲基)膦酸二乙酯的制备方法,包括,缩合反应:在惰性气体保护下,亚甲基二膦酸四乙酯与反应溶剂混合,在碱作用下生成碳负离子,再在密闭条件下与甲酸乙酯发生HWE缩合反应得到2‑乙氧基乙烯基膦酸二乙酯;水解反应:密闭条件下,2‑乙氧基乙烯基膦酸二乙酯在水解酸的酸性条件下发生水解反应生成(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。本发明的制备方法反应原料简单易得、可实现工业化的方法用来得到(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。

    一种虾青素中间体的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117945902A

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202311691006.3

    申请日:2023-12-11

    IPC分类号: C07C67/29 C07C69/16 C07F7/18

    摘要: 本发明公开一种虾青素中间体的制备方法,以4‑氧代乙烯基‑β‑紫罗兰醇为原料,支链羟基先上保护硅醚化,再用三乙酸锰对4位羰基α‑氢进行乙酰氧基化,最后经羟基脱保护和乙酰氧基皂化得到3‑羟基‑4‑氧代乙烯基‑β‑紫罗兰醇;反应原料简单易得,避免了在支链上和六元环上进行副反应;仅需四步反应,缩短了反应路线;没有使用危险性高的原材料,产物中没有其他有毒有害的副产物残留,生产过程中安全性高,产物符合使用标准;因此整个制备方法工艺所需人力物力财力少,安全性高,适合大规模工业化生产。

    一种顺式β-阿朴-12’-胡萝卜醛的异构提取方法及其制品和应用

    公开(公告)号:CN115838347A

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202211442603.8

    申请日:2022-11-15

    IPC分类号: C07C403/14

    摘要: 本发明公开了一种顺式β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛的异构提取方法及其制品和应用,该异构提取方法包括以下步骤:1)将含顺式β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛的物料与酸、溶剂混合均匀,降温进行异构反应,至有固体析出;2)升温继续进行异构反应,得到含全反式异构体占比80%以上的混合液,将所述全反式异构体从所述混合液中结晶析出,进行提取。本发明提供的顺式β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛的异构提取方法,异构提取操作简单,提取收率高,原料易得、成本低,适合工业的大规模进行。

    一种β-阿朴-12’-胡萝卜醛甲缩醛的制备方法及其制品和应用

    公开(公告)号:CN115819306A

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202211429306.X

    申请日:2022-11-15

    IPC分类号: C07C403/10 C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛甲缩醛的制备方法及其制品和应用,该制备方法在有机碱的条件下3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑1,4‑戊二烯基膦酸二乙酯进行转位,转位完毕后再与8,8‑二甲氧基‑2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯醛反应,得到目标产物β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛甲缩醛,本发明的制备方法反应路线便捷,原料简单易得,产物收率高,工艺条件可控,所需人力物力财力少,适合大规模工业化生产。

    一种阿朴酯中间体的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109851633A

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201811486145.1

    申请日:2018-12-06

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种阿朴酯中间体的制备方法,包括以下步骤:在惰性气体保护下,亚甲基二膦酸四乙酯于醚类或非质子溶剂中在碱作用下生成碳负离子,再与2-甲基-3-氧代丙酸乙酯发生HWE反应生成4-(二乙氧基磷酰基)-2-丁烯酸乙酯,本发明仅一步反应即可生成目标产物,工艺路线简单便捷,工艺操作易实现,原料简单易得,反应条件温和,工艺所需人力物力财力少,适合大规模工业化生产。

    一种(甲酰基甲基)膦酸二乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109851632A

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201811485876.4

    申请日:2018-12-06

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种(甲酰基甲基)膦酸二乙酯的制备方法,包括,缩合反应:在惰性气体保护下,亚甲基二膦酸四乙酯与反应溶剂混合,在碱作用下生成碳负离子,再在密闭条件下与甲酸乙酯发生HWE缩合反应得到2-乙氧基乙烯基膦酸二乙酯;水解反应:密闭条件下,2-乙氧基乙烯基膦酸二乙酯在水解酸的酸性条件下发生水解反应生成(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。本发明的制备方法反应原料简单易得、可实现工业化的方法用来得到(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。

    一种去甲氧基姜黄素的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118084641A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202311846924.9

    申请日:2023-12-29

    摘要: 本发明公开一种去甲氧基姜黄素的制备方法,以“两步法”合成去甲氧基姜黄素,将乙酰丙酮铜和对羟基苯甲醛在除水剂作用下加碱发生羟醛缩合反应后,经水解后水解产物在除水剂和碱作用下与3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛发生羟醛缩合反应生成去甲氧基姜黄素;两步产物纯度高,收率都在80%以上,因此去甲氧基姜黄素收率高;该方法不添加络合剂,原料易得,成本低,反应路线便捷,工艺所需人力物力财力少;且制备过程中没有使用危险性高的原材料,产物中没有其他有害的副产物残留,生产过程中安全性高,适合大规模工业化生产。

    一种姜黄素及其对称衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN118084637A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202311873397.0

    申请日:2023-12-29

    摘要: 本发明公开一种姜黄素及其对称衍生物的制备方法,以乙酰丙酮铜为乙酰丙酮源,精准控制反应中乙酰丙酮源的量,减少副反应的发生;选择性高,反应的活性位点定位精准,无乙酰丙酮α‑位取代物副产物生成,姜黄素及其对称衍生物的收率高,达90%以上。制备方法优于现有的合成方法,工艺简单,条件温和;减少了原料的浪费和副产物的生成;且原料都是大宗工业产品,危险性低,原料易得,成本低;产物中没有其他有害的副产物残留,生产过程中安全性高,产物符合使用标准,符合绿色化学理念,适合工业化生产等优点。

    一种海胆烯酮的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111072541A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911082234.4

    申请日:2019-11-07

    IPC分类号: C07C403/24

    摘要: 本发明公开了海胆烯酮的制备方法,该方法通过区域选择性氧化将β-阿朴-12’-胡萝卜醛氧化成4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛,再通过Witting反应连接C15片段,从而可以经短路线在反应条件温和、工艺操作简单的条件下合成海胆烯酮。该方法合成路线短,产品纯度和收率可观,原料易得、成本低,具有较佳的工业价值,生产过程中,易于操作、无有毒有害中间体生成,符合绿色环保化学理念。