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公开(公告)号：CN116410199A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111629072.9
申请日：2021-12-29
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 润都制药(荆门)有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种单硝酸异山梨酯反应液的后处理方法，采用发烟硝酸对异山梨醇进行硝化制备单硝酸异山梨酯制备工艺中，由于反应的选择性较差，会产生大量的硝酸异山梨酯和2‑硝酸异山梨酯的杂质，硝酸异山梨酯同样为一种原料药，可以进行回收，2‑硝酸异山梨酯可以回收后转化为硝酸异山梨酯，该工艺完成了单硝酸异山梨酯和硝酸异山梨酯的分离和纯化，并实现了物料的充分利用。
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公开(公告)号：CN109206381A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201811031825.4
申请日：2018-09-06
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D271/10
Abstract: 本发明公开了一种调节大麻素受体活动的化合物中间体的制备方法，S1．将式Ⅵ化合物经酰氯化反应制备得到式Ⅳ化合物；S2．将式Ⅴ化合物经胺化反应制备得到式Ⅲ化合物；S3．将式Ⅳ化合物与式Ⅲ化合物经环合反应制备得到式Ⅱ化合物；S4．将式Ⅱ化合物经还原反应制备得到式Ⅰ化合物。本发明操作简单，原料易得，副反应少，三废少，生产成本低，没有利用有毒物质，对设备的腐蚀损害较小，绿色环保，得到的中间体产率高。
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公开(公告)号：CN111732539A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010714336.X
申请日：2020-07-23
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D215/46 , C07C51/41 , C07C59/50 , C07C209/68 , C07C211/09
Abstract: 一种磷酸氯喹对映体晶型及其制备方法。本发明提供了一种(R)/(S)-氯喹磷酸盐及其制备方法，所提供的(S)-氯喹磷酸盐，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在10.4o、10.7o、15.6o、15.8o、17.8o、18.9o、21.3o和23.9o±0.2o具有特征峰；所提供的(R)-氯喹磷酸盐，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在10.3o、15.5o、15.7o、17.8o和18.8o±0.2o具有特征峰。
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公开(公告)号：CN111606851B
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202010467062.9
申请日：2020-05-29
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公开了一种高纯度高收率的硫酸羟氯喹产业化制备方法，所述方法反应条件温和，采用醇类有机溶剂，在80~100℃条件下进行反应，反应温度不大于100℃，无需氮气保护，适合工业化生产，该方法制备得到的羟氯喹收率≥85%，纯度≥99.70%，最大单杂小于0.10%；所制备的羟氯喹可进一步成盐，所制备得到的盐纯度≥99.8%，最大单杂小于0.1%。
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公开(公告)号：CN111909087A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010523210.4
申请日：2020-06-15
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 中山大学
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公布了一种手性氨基氯喹啉的制备方法，该方法包括手性侧链的拆分和对映体盐的制备，通过侧链与手性酸的结晶进行拆分，得到手性酸盐，随后手性酸盐中和，得到游离的碱基，与4,7二氯喹啉反应，得到手性氨基氯喹啉，该方法得到的手性氨基氯喹啉收率高，纯度达到99.7%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111793026A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010715431.1
申请日：2020-07-23
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D215/46 , C07C213/08 , C07C215/14 , C07C51/41 , C07C59/50
Abstract: 一种硫酸羟氯喹及其对映体的晶型和制备方法。本发明提供了一种A晶型硫酸羟氯喹，所述的A晶型硫酸羟氯喹的X-射线粉末衍射图谱在10.8o、13.0o、13.3o、16.9o、17.2o、17.5o、19.9o、21.3o、23.5o、24.0o和26.7o±0.2o具有特征峰，不含有羟氯喹氮氧化物；本发明提供了一种羟氯喹晶体，X-射线粉末衍射图谱在7.5o、14.9o、16.5o、19.2o、19.6o、22.8o、23.6o和26.7o±0.2o具有特征峰；本发明提供了一种S-羟氯喹硫酸盐一水合物，X-射线粉末衍射图谱在12.2o、13.0o、14.9o、17.8o、22.7o、23.3o、25.0o和26.2o±0.2o具有特征峰；本发明还提供了一种R-羟氯喹硫酸盐，X-射线粉末衍射图谱在12.2o、13.0o、14.9o、17.8o、22.7o、23.3o、25.0o和26.2o±0.2o具有特征峰。
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公开(公告)号：CN111606851A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010467062.9
申请日：2020-05-29
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公开了一种高纯度高收率的硫酸羟氯喹产业化制备方法，所述方法反应条件温和，采用醇类有机溶剂，在80~100℃条件下进行反应，反应温度不大于100℃，无需氮气保护，适合工业化生产，该方法制备得到的羟氯喹收率≥85%，纯度≥99.70%，最大单杂小于0.10%；所制备的羟氯喹可进一步成盐，所制备得到的盐纯度≥99.8%，最大单杂小于0.1%。
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公开(公告)号：CN109053684A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810898802.7
申请日：2018-08-09
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D401/12 , C07D307/56
Abstract: 本发明公开了一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，R1．将式Ⅰ化合物经磺化反应制备得到式Ⅱ化合物；R2．将式Ⅱ化合物溶于溶剂中，与4‑氯丁烷‑2,3‑二烯酰氯发生酰基化反应，经脱磺水解反应制备得到式Ⅲ化合物；R3．将式Ⅲ化合物溶于有机溶剂中，经卤素迁移转换得到式Ⅳ化合物；R4．将式Ⅳ化合物置于惰性气体水蒸气中，加入过量氨水和催化剂进行反应，制备得到式Ⅴ；R5．将式Ⅴ化合物与吡啶‑3‑磺酰氯进行磺酰胺化反应，制备得到式Ⅵ化合物；R6．将式Ⅵ化合物溶于有机溶剂中，经溴代反应、胺化反应、与富马酸成盐反应，制备得到式Ⅶ化合物。本发明操作简单，原料易得，副反应少，三废少，生产成本低等。
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公开(公告)号：CN109206381B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201811031825.4
申请日：2018-09-06
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D271/10
Abstract: 本发明公开了一种调节大麻素受体活动的化合物中间体的制备方法，S1．将式Ⅵ化合物经酰氯化反应制备得到式Ⅳ化合物；S2．将式Ⅴ化合物经胺化反应制备得到式Ⅲ化合物；S3．将式Ⅳ化合物与式Ⅲ化合物经环合反应制备得到式Ⅱ化合物；S4．将式Ⅱ化合物经还原反应制备得到式Ⅰ化合物。本发明操作简单，原料易得，副反应少，三废少，生产成本低，没有利用有毒物质，对设备的腐蚀损害较小，绿色环保，得到的中间体产率高。
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公开(公告)号：CN112442017A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201910794454.3
申请日：2019-08-29
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D403/06 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，以伏立康唑缩合物盐酸盐为原料，加入水和二氯甲烷，搅拌，滴加氢氧化钠溶液调节pH，静置分液，收集二氯甲烷层浓缩，物料加入乙醇和钯炭催化剂，搅拌均匀备用。开启微通道反应器，打开氮气储存罐的阀门调节反应器压力，调节换热器温度，调节进料泵，进行反应，物料进料稳定后取样检测，原料转化率高。本发明的制备方法反应时间短，可以有效避免氢气的大量使用和高压反应釜使用造成的安全风险，安全性高，反应条件控制精准、产品收率高、纯度好。
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