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公开(公告)号：CN118812327A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410876433.7
申请日：2024-07-02
Applicant: 玉门千华制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种Α,Α,Α'‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的合成方法。以对枯基苯酚为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与醋酐进行乙酰化反应得到化合物III，经与苯酚酸催化条件进行缩合反应得到化合物II，然后在Pd/C催化下脱苄反应得到三酚A粗品，然后经精制、脱色得到纯度99.0％以上的三酚A。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的三酚A，是一种易于工业化生产的有效方法。
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公开(公告)号：CN109912406B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN201910243690.6
申请日：2019-03-28
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07C59/01 , C07C51/08 , C07C51/41 , C07C255/12 , C07C253/00
Abstract: 本发明公开了一种2‑羟基异己酸钙的合成方法：以异戊醛、亚硫酸氢钠、氰化钠为原料在通过亲核加成反应合成2‑羟基异戊腈，然后再在酸性条件水解反应得到2‑羟基异己酸、最后经钙盐交换反应得到2‑羟基异己酸钙，然后精制得到纯品2‑羟基异己酸钙，精制后纯品纯度高达99.7％，三步反应摩尔收率达80％以上。该方法具有生产周期短、操作简便，是一种适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN118666695B
公开(公告)日：2024-12-17
申请号：CN202410876436.0
申请日：2024-07-02
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/60 , C07C51/41 , C07C59/255 , C07C213/00 , C07C249/04 , C07C251/40 , C07C45/64 , C07C49/84 , C07C213/10 , C07B57/00 , A61P9/10 , A61P9/02
Abstract: 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法：以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与亚硝酸正丁酯进行肟化反应形成羟胺类中间体、Pd/C催化还原—脱苄反应、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺粗品，然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.6％以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺，是一种易于工业化生产的有效方法。
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公开(公告)号：CN118666696A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410876439.4
申请日：2024-07-02
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/60 , C07C51/41 , C07C59/255 , C07C213/00 , C07C217/70 , C07C249/04 , C07C251/40 , C07C45/64 , C07C49/84 , C07B57/00 , A61P9/10 , A61P9/02
Abstract: 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成精制方法：以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体，然后与亚硝酸正丁酯反应形成羟胺类中间体、经四氢铝锂还原、脱苄基、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺，然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.5％以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺，是一种易于工业化生产的有效方法。
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公开(公告)号：CN118666695A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410876436.0
申请日：2024-07-02
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/60 , C07C51/41 , C07C59/255 , C07C213/00 , C07C249/04 , C07C251/40 , C07C45/64 , C07C49/84 , C07C213/10 , C07B57/00 , A61P9/10 , A61P9/02
Abstract: 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法：以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与亚硝酸正丁酯进行肟化反应形成羟胺类中间体、Pd/C催化还原—脱苄反应、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺粗品，然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.6％以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺，是一种易于工业化生产的有效方法。
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公开(公告)号：CN114478540B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202210143360.1
申请日：2022-02-16
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种DBU的合成方法：以己内酰胺为原料在二甲苯中采用有机碱催化、相转移催化剂共催化下与丙烯腈(含对苯二酚)加成反应得到中间体N‑2‑(氰乙基)己内酰胺，然后经高压加氢还原得到中间体3‑(氨丙基)己内酰胺，接着在酸催化作用下发生关环反应得到DBU。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高、工艺安全即可得到纯度高的DBU，是一种易于工业化生产的有效方法。
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公开(公告)号：CN111253267B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202010128506.6
申请日：2020-02-28
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07C213/04 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C217/30 , C07D303/23
Abstract: 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔的合成方法：一种盐酸普萘洛尔的合成方法，该方法以甲萘酚和环氧氯丙烷为原料在碱性条件、相转移催化剂作用下醚化反应得到关键中间体3‑(1‑萘氧基)‑1,2‑环氧丙烷，然后与异丙胺在碱催化作用下经开环反应、成盐反应得到盐酸普萘洛尔粗品，最后经精制得到盐酸普萘洛尔纯度在99.8％以上，是合成路线短、操作简单、适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN118812327B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202410876433.7
申请日：2024-07-02
Applicant: 玉门千华制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种Α,Α,Α'‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的合成方法。以对枯基苯酚为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与醋酐进行乙酰化反应得到化合物III，经与苯酚酸催化条件进行缩合反应得到化合物II，然后在Pd/C催化下脱苄反应得到三酚A粗品，然后经精制、脱色得到纯度99.0％以上的三酚A。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的三酚A，是一种易于工业化生产的有效方法。
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公开(公告)号：CN113912545B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202010663047.1
申请日：2020-07-10
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07D233/06
Abstract: 本发明公开了一种萘甲唑啉无机酸盐的合成与精制方法，属于药物合成领域。该方法以1‑萘乙腈和乙二胺为原料经催化缩合、与无机酸进行成盐两步反应得到萘甲唑啉无机酸盐粗品，最后经重结晶、活性炭脱色等工艺精制得到纯品萘甲唑啉无机酸盐，精制后纯品纯度高达99.5％，是一种工艺简单、操作方便、适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN114478540A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210143360.1
申请日：2022-02-16
Applicant: 玉门千华制药有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种DBU的合成方法：以己内酰胺为原料在二甲苯中采用有机碱催化、相转移催化剂共催化下与丙烯腈(含对苯二酚)加成反应得到中间体N‑2‑(氰乙基)己内酰胺，然后经高压加氢还原得到中间体3‑(氨丙基)己内酰胺，接着在酸催化作用下发生关环反应得到DBU。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高、工艺安全即可得到纯度高的DBU，是一种易于工业化生产的有效方法。
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