公开(公告)号：CN118812327B

公开(公告)日：2025-01-28

申请号：CN202410876433.7

申请日：2024-07-02

Applicant: 玉门千华制药有限公司

Inventor： 李光文 ,  康琴 ,  李剑平 ,  侯艳巧 ,  倪国成 ,  庄建军 ,  李敏强

IPC: C07C37/00 ,  C07C39/15 ,  C07C41/30 ,  C07C43/23 ,  C07C45/45 ,  C07C49/84 ,  C07C41/16 ,  C07C43/205

Abstract: 本发明公开了一种Α,Α,Α'‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的合成方法。以对枯基苯酚为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与醋酐进行乙酰化反应得到化合物III，经与苯酚酸催化条件进行缩合反应得到化合物II，然后在Pd/C催化下脱苄反应得到三酚A粗品，然后经精制、脱色得到纯度99.0％以上的三酚A。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的三酚A，是一种易于工业化生产的有效方法。

公开(公告)号：CN118666696A

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202410876439.4

申请日：2024-07-02

Applicant: 玉门千华制药有限公司

Inventor： 李光文 ,  李剑平 ,  倪国成 ,  庄建军

IPC: C07C213/08 ,  C07C215/60 ,  C07C51/41 ,  C07C59/255 ,  C07C213/00 ,  C07C217/70 ,  C07C249/04 ,  C07C251/40 ,  C07C45/64 ,  C07C49/84 ,  C07B57/00 ,  A61P9/10 ,  A61P9/02

Abstract: 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成精制方法：以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体，然后与亚硝酸正丁酯反应形成羟胺类中间体、经四氢铝锂还原、脱苄基、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺，然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.5％以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺，是一种易于工业化生产的有效方法。

公开(公告)号：CN118666695A

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202410876436.0

申请日：2024-07-02

Applicant: 玉门千华制药有限公司

Inventor： 李光文 ,  李剑平 ,  倪国成 ,  康琴 ,  周辉

IPC: C07C213/08 ,  C07C215/60 ,  C07C51/41 ,  C07C59/255 ,  C07C213/00 ,  C07C249/04 ,  C07C251/40 ,  C07C45/64 ,  C07C49/84 ,  C07C213/10 ,  C07B57/00 ,  A61P9/10 ,  A61P9/02

Abstract: 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法：以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与亚硝酸正丁酯进行肟化反应形成羟胺类中间体、Pd/C催化还原—脱苄反应、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺粗品，然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.6％以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺，是一种易于工业化生产的有效方法。

公开(公告)号：CN118666695B

公开(公告)日：2024-12-17

申请号：CN202410876436.0

申请日：2024-07-02

Applicant: 玉门千华制药有限公司

Inventor： 李光文 ,  李剑平 ,  倪国成 ,  康琴 ,  周辉

IPC: C07C213/08 ,  C07C215/60 ,  C07C51/41 ,  C07C59/255 ,  C07C213/00 ,  C07C249/04 ,  C07C251/40 ,  C07C45/64 ,  C07C49/84 ,  C07C213/10 ,  C07B57/00 ,  A61P9/10 ,  A61P9/02

Abstract: 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法：以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与亚硝酸正丁酯进行肟化反应形成羟胺类中间体、Pd/C催化还原—脱苄反应、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺粗品，然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.6％以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺，是一种易于工业化生产的有效方法。

公开(公告)号：CN118812327A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202410876433.7

申请日：2024-07-02

Applicant: 玉门千华制药有限公司

Inventor： 李光文 ,  康琴 ,  李剑平 ,  侯艳巧 ,  倪国成 ,  庄建军 ,  李敏强

IPC: C07C37/00 ,  C07C39/15 ,  C07C41/30 ,  C07C43/23 ,  C07C45/45 ,  C07C49/84 ,  C07C41/16 ,  C07C43/205

Abstract: 本发明公开了一种Α,Α,Α'‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的合成方法。以对枯基苯酚为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV，然后与醋酐进行乙酰化反应得到化合物III，经与苯酚酸催化条件进行缩合反应得到化合物II，然后在Pd/C催化下脱苄反应得到三酚A粗品，然后经精制、脱色得到纯度99.0％以上的三酚A。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高，即可得到纯度高的三酚A，是一种易于工业化生产的有效方法。