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公开(公告)号：CN112574039B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202011566578.5
申请日：2020-12-25
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/343 , C07C67/60 , C07C67/54 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该方法包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯，固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM‑41，固体碱包括有机碱和无机碱。本发明的合成方法具有反应效率高，收率高，生产成本低，工艺绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN112574039A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011566578.5
申请日：2020-12-25
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/343 , C07C67/60 , C07C67/54 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该方法包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯，固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM‑41，固体碱包括有机碱和无机碱。本发明的合成方法具有反应效率高，收率高，生产成本低，工艺绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN107163000B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201710315176.X
申请日：2017-05-05
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明公开了一种噻虫胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将1，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1，3，5‑三嗪、2‑氯‑5‑氯甲基噻唑和缚酸剂加入反应溶剂中，进行缩合反应，得到反应液；所述反应溶剂包括碳酸二甲酯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯或二氯乙烷；(2)在步骤(1)所得的反应液中加入水，溶解缩合反应产生的盐；(3)再在经步骤(2)处理的反应液中加入磷钨酸，进行合成反应，过滤，干燥滤渣，得到噻虫胺。该噻虫胺的制备方法具有操作简便、酸化试剂用量少且可以回收套用、目标产物收率及含量较高、反应条件温和、三废较少、原料易得且成本低廉等优点。
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公开(公告)号：CN105884692A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610284688.X
申请日：2016-05-03
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07D233/74 , C07D233/78 , C07D401/06 , C07D233/76
CPC分类号： C07D233/74 , C07B2200/07 , C07D233/76 , C07D233/78 , C07D401/06
摘要： 本发明公开了一种乙内酰脲衍生的环外烯烃的不对称催化氢化直接制备5位取代手性海因化合物的方法。5位取代手性海因化合物的化学结构式用式(I)表示：本发明的化学反应方程式如下：反应式中化合物(Ⅱ)为乙内酰脲衍生的环外烯烃，化合物(Ⅲ)为催化剂，催化剂是手性双膦配体的金属配合物。本发明与现有技术相比具有手性增殖、高效高选择性、原子经济性、绿色无污染、易于工业化等特点。
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![N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羟胺的制备方法](/CN/2013/1/8/images/201310040944.jpg)
公开(公告)号：CN103086974A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310040944.7
申请日：2013-02-01
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明公开了一种以2-[（N-4-氯苯基）-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯为原料，采用钴盐为催化剂，甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、水、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或几种的任意比例混合物为溶剂，水合肼为还原剂，制备N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羟胺（II）的方法。化学反应式如下：该制备方法所用催化剂钴盐、溶剂都来源广泛价廉易得，工艺简便、操作简单，生产成本低，反应转化率高，产物选择性高，并且对设备的要求较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086974B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310040944.7
申请日：2013-02-01
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明公开了一种以2-[（N-4-氯苯基）-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯为原料，采用钴盐为催化剂，甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、水、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或几种的任意比例混合物为溶剂，水合肼为还原剂，制备N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羟胺（II）的方法。化学反应式如下：该制备方法所用催化剂钴盐、溶剂都来源广泛价廉易得，工艺简便、操作简单，生产成本低，反应转化率高，产物选择性高，并且对设备的要求较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104058960A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410299030.7
申请日：2014-06-27
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C67/327 , C07C69/734
CPC分类号： C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/734 , C07C69/67
摘要： 本发明公开了一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，采用3-甲氧基-3-R氧基丙酸甲酯和甲醇为原料，在催化剂硫酸氢钾或硫酸氢钠、对甲苯磺酸的作用下一锅法制备得到3-甲氧基丙烯酸甲酯，化学反应式如下：其中R代表丙基或丁基。本发明所用原料3-甲氧基-3-R氧基丙酸甲酯通过乙烯基R醚和三氯乙酰氯可以方便制得，而且，乙烯基R醚具有较高的沸点，便于运输和贮存。3-甲氧基-3-R氧基丙酸甲酯和甲醇在催化剂的作用下一锅法合成目标产物，方法简便、易操作，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103113227B
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201310061158.5
申请日：2013-02-27
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C69/734 , C07C67/327
摘要： 本发明公开了一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，是以3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯和甲醇为原料，在催化剂硫酸氢钾或硫酸氢钠的作用下制备得到，化学反应式为：本发明提供的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，以容易制备的3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯和甲醇为原料，在催化剂的作用下合成目标产物，该方法简便、易操作，原料来源广泛，适合工业化生产，具有较高的竞争力，是一种成本低且产率理想的制备方法。
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公开(公告)号：CN103113227A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310061158.5
申请日：2013-02-27
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C69/734 , C07C67/327
摘要： 本发明公开了一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，是以3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯和甲醇为原料，在催化剂硫酸氢钾或硫酸氢钠的作用下制备得到，化学反应式为：。本发明提供的3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，以容易制备的3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯和甲醇为原料，在催化剂的作用下合成目标产物，该方法简便、易操作，原料来源广泛，适合工业化生产，具有较高的竞争力，是一种成本低且产率理想的制备方法。
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公开(公告)号：CN112661712A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011538756.3
申请日：2020-12-23
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明公开了一种广灭灵的制备方法，该制备方法包括以下步骤：以广灭灵粗品为原料，溶解到腈和烷烃类的混合溶剂中，降温，结晶，得到广灭灵。本发明制备方法，选用腈类溶剂和烷烃类的混合溶剂作为广灭灵粗品的重溶溶剂，通过直接将广灭灵粗品溶解到含腈溶剂中并利用广灭灵和杂质在腈中溶解度不同的特点，使广灭灵与杂质的分离，进而通过降温冷却使广灭灵从混合溶剂中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，最终达到提纯目的，其中制得的广灭灵纯度达99％以上，且省略了氯化氢气体等物质对广灭灵粗品的预处理步骤，制备成本更低，二次污染更少，更加绿色环保，具有工艺简单、操作简便、成本低廉、结晶效果好、绿色环保等优点，适合工业化推广。
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