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公开(公告)号：CN111153856A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201910867851.9
申请日：2019-09-15
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/36 , C07D217/02
摘要： 本发明包括两个方面，一是盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法，其具体包括盐酸法舒地尔杂质5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯、8-异喹啉磺酸甲酯、8-异喹啉磺酸乙酯、5-喹啉磺酸甲酯、5-喹啉磺酸乙酯、8-喹啉磺酸甲酯、8-喹啉磺酸乙酯的制备:首先以异喹啉磺酸或喹啉磺酸为起始原料与氯化亚砜形成异喹啉磺酰氯盐酸盐或喹啉磺酰氯盐酸盐，然后再分别与甲醇、乙醇反应生成对应的盐酸法舒地尔甲酯、乙酯杂质。二是由于喹啉磺酸甲酯与乙酯稳定性较差，容易重排，分解，本发明提供了一种合成盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质高纯度的方法。
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公开(公告)号：CN114057667A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111578049.1
申请日：2021-12-22
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D295/03 , C07D295/023
摘要： 本发明公开了一种桂利嗪杂质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）肉桂醇与卤化试剂在溶剂中于‑10~30℃下反应；（2）步骤（1）反应产物在溶剂中与金属在碘的催化下形成有机金属试剂中间体再与肉桂醛发生反应；（3）步骤（2）反应产物与卤化试剂在溶剂中于‑10℃~30℃下反应；（4）步骤（3）反应产物在卤化试剂的作用下与二苯甲基哌嗪反应得粗产品；本发明还提出了一种用上述方法制备的桂利嗪杂质，采用本发明方法制备的桂利嗪杂质收率高，纯度好。
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公开(公告)号：CN113979961A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111312957.6
申请日：2021-11-08
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D263/20
摘要： 本发明公开了一种如式Ⅰ的利奈唑胺杂质2，及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤①取利奈唑胺杂质1，加入二氯甲烷，甲醇，三乙胺，所述利奈唑胺杂质、二氯甲烷、甲醇质量：体积：体积：体积=1：10~40：5~10：2~5，质量：体积：体积：体积=1：20：5：3，当质量为g时，体积为ml；步骤②步骤①后加入甲乙酸酐，甲乙酸酐与利奈唑胺杂质1质量比为0.4~1.6：1，优选为0.8：1；步骤③萃取分液，有机相干燥，浓缩；步骤④柱层析，用乙酸乙酯：甲醇=7：1洗脱，即得。采用本发明方法制备的利奈唑胺杂质2纯度好，收率高。
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公开(公告)号：CN113880826A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111329429.1
申请日：2021-11-10
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种吡格列酮有关物质A制备方法，所述制备方法包括以下步骤：①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜，反应，其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：0.5~3，优选为1：1；②反应后，加入水，然后进行萃取；③将萃取的有机相干燥、浓缩；④将浓缩后的物质柱层析，再次浓缩，即得。本发明制备方法简单，且采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高，纯度好。
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公开(公告)号：CN113880784A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111312243.5
申请日：2021-11-08
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D263/20
摘要： 本发明公开了一种如式Ⅰ的利奈唑胺杂质1，及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：加入4‑碘苯胺,S‑邻苯二甲酰胺缩水甘油,异丙醇，水，反应，所述4‑碘苯胺,S‑邻苯二甲酰胺缩水甘油,异丙醇；步骤二：加入中间体3，1，4‑二氧六环，加入羰基二咪唑,反应，所述中间体3，1，4‑二氧六环；步骤三：加入中间体4，甲醇，加入水合肼，反应所述中间体4；步骤四：加入中间体5，1，4‑二氧六环，室温下加入碳酸铯,碘化亚铜,惰性气体保护下，反应，即得。采用本发明方法制备的利奈唑胺杂质1纯度好，收率高。
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公开(公告)号：CN114031548A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111328148.4
申请日：2021-11-10
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/30 , C07D213/26
摘要： 本发明公开了一种吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：加入5‑乙基‑2‑吡啶乙醇，二氯甲烷，冷却，三溴化磷，反应；步骤二：再加入对硝基苯酚，DMF，碳酸钾，中间体2，冷却，反应；步骤三：再加入中间体3，5%钯碳，甲醇，反应；步骤四：再加入中间体4，浓盐酸，冷却，滴加亚硝酸钠溶液，反应，加丙烯酸乙酯，升温，继续反应；步骤五：再加入中间体5，DMF，碳酸钾，硫氰酸钠升温，反应；步骤六：再加入中间体6，浓硫酸，所述中间体6，反应后加入水，调解PH=7，萃取，干燥，浓缩，即得；所述有关物质D由上述方法制成。采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质D纯度高。
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公开(公告)号：CN113880826B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202111329429.1
申请日：2021-11-10
申请人： 湖南增达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种吡格列酮有关物质A制备方法，所述制备方法包括以下步骤：①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜，反应，其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：0.5~3，优选为1：1；②反应后，加入水，然后进行萃取；③将萃取的有机相干燥、浓缩；④将浓缩后的物质柱层析，再次浓缩，即得。本发明制备方法简单，且采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高，纯度好。
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