吡格列酮有关物质A制备方法及有关物质A

    公开(公告)号:CN113880826B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202111329429.1

    申请日:2021-11-10

    IPC分类号: C07D417/12

    摘要: 本发明公开了一种吡格列酮有关物质A制备方法,所述制备方法包括以下步骤:①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜,反应,其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1:0.5~3,优选为1:1;②反应后,加入水,然后进行萃取;③将萃取的有机相干燥、浓缩;④将浓缩后的物质柱层析,再次浓缩,即得。本发明制备方法简单,且采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高,纯度好。

    一种牛磺酸的制备新工艺
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118724762A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410820304.6

    申请日:2024-06-24

    发明人: 毛雨

    摘要: 本发明公开了一种牛磺酸的制备新工艺,涉及高挺度包装膜技术领域。本发明通过采用乙烯与氯磺酸反应后经磺化生成2‑氯乙基磺酸,磺化完成后通过加入氢氧化钠溶液中和,将未反应的氯磺酸和反应产生的副产物2‑氯乙基磺酰氯转化,之后加入酰胺类化合物和催化剂,促使酰胺类化合物与2‑氯乙基磺酸钠发生偶联反应,水解后加硫酸溶液中和,构成牛磺酸‑硫酸钠‑水三元体系,之后将体系中的牛磺酸通过降温结晶分离纯化。

    盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法

    公开(公告)号:CN111153856A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN201910867851.9

    申请日:2019-09-15

    IPC分类号: C07D215/36 C07D217/02

    摘要: 本发明包括两个方面,一是盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法,其具体包括盐酸法舒地尔杂质5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯、8-异喹啉磺酸甲酯、8-异喹啉磺酸乙酯、5-喹啉磺酸甲酯、5-喹啉磺酸乙酯、8-喹啉磺酸甲酯、8-喹啉磺酸乙酯的制备:首先以异喹啉磺酸或喹啉磺酸为起始原料与氯化亚砜形成异喹啉磺酰氯盐酸盐或喹啉磺酰氯盐酸盐,然后再分别与甲醇、乙醇反应生成对应的盐酸法舒地尔甲酯、乙酯杂质。二是由于喹啉磺酸甲酯与乙酯稳定性较差,容易重排,分解,本发明提供了一种合成盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质高纯度的方法。

    吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D

    公开(公告)号:CN114031548A

    公开(公告)日:2022-02-11

    申请号:CN202111328148.4

    申请日:2021-11-10

    IPC分类号: C07D213/30 C07D213/26

    摘要: 本发明公开了一种吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D,所述制备方法包括以下步骤:步骤一:加入5‑乙基‑2‑吡啶乙醇,二氯甲烷,冷却,三溴化磷,反应;步骤二:再加入对硝基苯酚,DMF,碳酸钾,中间体2,冷却,反应;步骤三:再加入中间体3,5%钯碳,甲醇,反应;步骤四:再加入中间体4,浓盐酸,冷却,滴加亚硝酸钠溶液,反应,加丙烯酸乙酯,升温,继续反应;步骤五:再加入中间体5,DMF,碳酸钾,硫氰酸钠升温,反应;步骤六:再加入中间体6,浓硫酸,所述中间体6,反应后加入水,调解PH=7,萃取,干燥,浓缩,即得;所述有关物质D由上述方法制成。采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质D纯度高。

    一种基于结晶分离和溶剂萃取的牛磺酸纯化制备方法

    公开(公告)号:CN118851953A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410888216.X

    申请日:2024-07-03

    发明人: 毛雨

    IPC分类号: C07C303/44 C07C309/14

    摘要: 本发明公开了一种基于结晶分离和溶剂萃取的牛磺酸纯化制备方法,属于精细化工技术领域,该牛磺酸纯化制备方法通过将牛磺酸粗品完全溶解于热水中得到牛磺酸原料溶液,调节pH值和浓度后转移至结晶容器中,向结晶容器中加入结晶诱导剂并搅拌均匀,将结晶容器置于恒温槽中结晶诱导;然后使用等体积的乙酸乙酯与结晶分离的牛磺酸结晶溶液进行至少两次的溶剂萃取,分离取得的有机相转移至结晶容器中进行精细结晶,离心分离出牛磺酸晶体,完成牛磺酸纯化制备。通过结晶分离和溶剂萃取的结合,能有效提高牛磺酸的纯度和回收率,同时减少环境污染。

    一种桂利嗪杂质的制备方法及杂质

    公开(公告)号:CN114057667A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111578049.1

    申请日:2021-12-22

    IPC分类号: C07D295/03 C07D295/023

    摘要: 本发明公开了一种桂利嗪杂质的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)肉桂醇与卤化试剂在溶剂中于‑10~30℃下反应;(2)步骤(1)反应产物在溶剂中与金属在碘的催化下形成有机金属试剂中间体再与肉桂醛发生反应;(3)步骤(2)反应产物与卤化试剂在溶剂中于‑10℃~30℃下反应;(4)步骤(3)反应产物在卤化试剂的作用下与二苯甲基哌嗪反应得粗产品;本发明还提出了一种用上述方法制备的桂利嗪杂质,采用本发明方法制备的桂利嗪杂质收率高,纯度好。

    一种利奈唑胺杂质及其制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113979961A

    公开(公告)日:2022-01-28

    申请号:CN202111312957.6

    申请日:2021-11-08

    IPC分类号: C07D263/20

    摘要: 本发明公开了一种如式Ⅰ的利奈唑胺杂质2,及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:步骤①取利奈唑胺杂质1,加入二氯甲烷,甲醇,三乙胺,所述利奈唑胺杂质、二氯甲烷、甲醇质量:体积:体积:体积=1:10~40:5~10:2~5,质量:体积:体积:体积=1:20:5:3,当质量为g时,体积为ml;步骤②步骤①后加入甲乙酸酐,甲乙酸酐与利奈唑胺杂质1质量比为0.4~1.6:1,优选为0.8:1;步骤③萃取分液,有机相干燥,浓缩;步骤④柱层析,用乙酸乙酯:甲醇=7:1洗脱,即得。采用本发明方法制备的利奈唑胺杂质2纯度好,收率高。

    吡格列酮有关物质A制备方法及有关物质A

    公开(公告)号:CN113880826A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111329429.1

    申请日:2021-11-10

    IPC分类号: C07D417/12

    摘要: 本发明公开了一种吡格列酮有关物质A制备方法,所述制备方法包括以下步骤:①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜,反应,其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1:0.5~3,优选为1:1;②反应后,加入水,然后进行萃取;③将萃取的有机相干燥、浓缩;④将浓缩后的物质柱层析,再次浓缩,即得。本发明制备方法简单,且采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高,纯度好。

    一种利奈唑胺杂质1及其制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113880784A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111312243.5

    申请日:2021-11-08

    IPC分类号: C07D263/20

    摘要: 本发明公开了一种如式Ⅰ的利奈唑胺杂质1,及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:步骤一:加入4‑碘苯胺,S‑邻苯二甲酰胺缩水甘油,异丙醇,水,反应,所述4‑碘苯胺,S‑邻苯二甲酰胺缩水甘油,异丙醇;步骤二:加入中间体3,1,4‑二氧六环,加入羰基二咪唑,反应,所述中间体3,1,4‑二氧六环;步骤三:加入中间体4,甲醇,加入水合肼,反应所述中间体4;步骤四:加入中间体5,1,4‑二氧六环,室温下加入碳酸铯,碘化亚铜,惰性气体保护下,反应,即得。采用本发明方法制备的利奈唑胺杂质1纯度好,收率高。

    一种智能包装工程用具有原料筛选功能的包装机

    公开(公告)号:CN218987174U

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202222252672.4

    申请日:2022-08-26

    发明人: 颜新华

    摘要: 本实用新型公开了一种智能包装工程用具有原料筛选功能的包装机,包括底板,所述底板顶部的右端通过支架固定连接有包装机本体,所述底板顶部的右端安装有传送带,所述底板顶部的中端固定连接有输料箱,所述输料箱的内腔活动安装有输料螺杆,所述输料箱的顶部固定连接有第二电机,所述第二电机的输出轴与输料螺杆固定连接,底板顶部的左端通过支架固定连接有壳体,壳体的内腔开设有存放槽。本实用新型通过输料箱、壳体、第一电机、第二电机、输料管、导料管、搅拌棒、存放槽、加热槽、电热丝、电动伸缩杆、输料螺杆、盒体和筛网相互配合,解决了现在的智能包装工程的粉剂颗粒包装机不具有原料筛选功能,导致使用不便的问题。