吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D
摘要:
本发明公开了一种吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D,所述制备方法包括以下步骤:步骤一:加入5‑乙基‑2‑吡啶乙醇,二氯甲烷,冷却,三溴化磷,反应;步骤二:再加入对硝基苯酚,DMF,碳酸钾,中间体2,冷却,反应;步骤三:再加入中间体3,5%钯碳,甲醇,反应;步骤四:再加入中间体4,浓盐酸,冷却,滴加亚硝酸钠溶液,反应,加丙烯酸乙酯,升温,继续反应;步骤五:再加入中间体5,DMF,碳酸钾,硫氰酸钠升温,反应;步骤六:再加入中间体6,浓硫酸,所述中间体6,反应后加入水,调解PH=7,萃取,干燥,浓缩,即得;所述有关物质D由上述方法制成。采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质D纯度高。
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