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公开(公告)号：CN109467250A
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201811625310.7
申请日：2018-12-28
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/30 , C02F101/12
摘要： 本发明公开了一种对光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水简洁、有效且节约成本的处置方法。通过光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水与盐酸反应，降低有机物在废水中的溶解性并最终实现有机相与水相的分离。水相进入三效蒸发器进行浓缩，蒸出的清水返回车间重复使用，结晶所得盐作为工业副产盐处置。有机相精馏回收苯、酸、酮等物料，并实现资源化利用。处理过程基本实现了零排放。
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公开(公告)号：CN108047031A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711372660.2
申请日：2017-12-19
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的制备方法，具体地涉及以均三甲苯为原料，在离子液体催化反应制备2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的方法，是一种工艺简单、环境压力小、经济可行的制备2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的方法，其特征以纯度好、收率高为特征，不需提纯即可达到90%以上的纯度，直接用于制备光引发剂TPO、819、TPO‑L。
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![一种2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基）苯基]-1-丙酮的制备方法及其应用](/CN/2021/1/327/images/202111635232.jpg)
公开(公告)号：CN114315667A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111635232.0
申请日：2021-12-29
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/22 , C07D295/104
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑2‑氯‑1‑[4‑(甲硫基)苯基]‑1‑丙酮的制备方法及其应用，所述制备方法在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能减少苯环和甲硫基上副反应的发生，提升α‑氯代反应的选择性，α‑氯代产物的纯度高，可达95％及以上；且上述制备方法中反应结束后，特定浓度的硫酸便于通过静置分液实现分离，从而便于实现硫酸的循环套用，本发明所述制备方法中硫酸套用得到的氯代产物的收率仍可达95％及以上；解决了传统工艺采用盐酸作为助剂，易挥发，制备过程难闻气味大，循环套用效率低的问题。
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公开(公告)号：CN107973759A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201711372683.3
申请日：2017-12-19
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07D295/185
摘要： 本发明提供了一种丙烯酰吗啉的制备方法，具体涉及一种裂解法制备丙烯酰吗啉的方法，采用双十八胺为原料，与丙烯酸酯反应，制备条件温和，提纯工艺简单；产品易提纯，不易发生聚合现象；在产品提纯过程中有效避免了裂解产生挥发性胺，与产品再进行反应产生中间体杂质；提高了裂解效率和产品收率；裂解产生的胺不易挥发，易回收套用，节约成本。
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公开(公告)号：CN114315575B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202111632972.9
申请日：2021-12-29
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/287 , C07C69/635 , C07C67/29 , C07C69/16 , C07C45/64 , C07C45/65 , C07C49/84
摘要： 本发明涉及一种光引发剂中间体的制备方法及其应用，包括：将2‑(4‑异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯和浓度为30％～85％的硫酸混合并通入氯气，发生氯代反应生成所述光引发剂中间体；其中，加入上述特定浓度的硫酸作为助剂，其能改变2‑(4‑异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯中苯环上的电子状态，进而抑制苯环和保护基乙酰基的甲基上氯代反应的发生，同时增加酮羰基α‑氯代反应的速率，提升氯代选择性，避免乙酰基的甲基氯代，提升α‑氯代产物的收率；本发明采用氯代工艺，相较于传统溴代工艺，其具有工艺成本低，回收操作简单的优势，且相较于传统氯代工艺，其对α‑氯代反应的选择性更高，目标中间体产物的收率更高。
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公开(公告)号：CN107973759B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201711372683.3
申请日：2017-12-19
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07D295/185
摘要： 本发明提供了一种丙烯酰吗啉的制备方法，具体涉及一种裂解法制备丙烯酰吗啉的方法，采用双十八胺为原料，与丙烯酸酯反应，制备条件温和，提纯工艺简单；产品易提纯，不易发生聚合现象；在产品提纯过程中有效避免了裂解产生挥发性胺，与产品再进行反应产生中间体杂质；提高了裂解效率和产品收率；裂解产生的胺不易挥发，易回收套用，节约成本。
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公开(公告)号：CN115819224A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211555057.9
申请日：2022-12-06
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/48 , C07C63/04 , C07C51/60
摘要： 本发明涉及一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收方法，所述回收方法包括将蒸馏釜残与第一无机酸液混合进行水解反应，使得蒸馏釜残中的酰氯和酸酐解离形成有机酸，之后与有机萃取剂混合，得到有机酸粗品溶液，之后与碱液混合形成有机盐，分液，酸化，萃取，得到有机酸溶液；上述回收方法所得有机酸溶液能套用于酰氯的制备过程，能实现蒸馏釜残的资源化利用，减少了酰氯制备过程中固废的产生，降低了工艺成本。
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公开(公告)号：CN114315575A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111632972.9
申请日：2021-12-29
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/287 , C07C69/635 , C07C67/29 , C07C69/16 , C07C45/64 , C07C45/65 , C07C49/84
摘要： 本发明涉及一种光引发剂中间体的制备方法及其应用，包括：将2‑(4‑异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯和浓度为30％～85％的硫酸混合并通入氯气，发生氯代反应生成所述光引发剂中间体；其中，加入上述特定浓度的硫酸作为助剂，其能改变2‑(4‑异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯中苯环上的电子状态，进而抑制苯环和保护基乙酰基的甲基上氯代反应的发生，同时增加酮羰基α‑氯代反应的速率，提升氯代选择性，避免乙酰基的甲基氯代，提升α‑氯代产物的收率；本发明采用氯代工艺，相较于传统溴代工艺，其具有工艺成本低，回收操作简单的优势，且相较于传统氯代工艺，其对α‑氯代反应的选择性更高，目标中间体产物的收率更高。
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公开(公告)号：CN109467250B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201811625310.7
申请日：2018-12-28
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/30 , C02F101/12
摘要： 本发明公开了一种对光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水简洁、有效且节约成本的处置方法。通过光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水与盐酸反应，降低有机物在废水中的溶解性并最终实现有机相与水相的分离。水相进入三效蒸发器进行浓缩，蒸出的清水返回车间重复使用，结晶所得盐作为工业副产盐处置。有机相精馏回收苯、酸、酮等物料，并实现资源化利用。处理过程基本实现了零排放。
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公开(公告)号：CN216856663U
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202122961336.2
申请日：2021-11-30
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种光引发剂生产用碱解装置，包括：用于氯代中间体有机相和碱液混合的螺旋管道混液器、用于加热混合反应液并进行碱解反应的碱解反应釜、用于对混合反应液进行降温的冷却器及用于光引发剂有机相和水相分离的串连设置的液液旋流分离器和聚结分离器，本实用新型通过设置螺旋管道混液器，增加反应液的混合程度，进而改善后续碱解反应效果，降低氯代中间体的残留，且通过液液旋流分离器和聚结分离器的串连设置不仅提升液液分离效率，且能有效降低光引发剂有机相中水的残留，从而降低氯离子的残留，进而有利于降低光引发剂产物中的氯残留。
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