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公开(公告)号：CN112552259B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202011575885.X
申请日：2020-12-28
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07D295/104
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑1‑(4‑取代苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法；所述制备方法包括环氧化反应和吗啉取代反应两个步骤；其中，在吗啉取代反应中，通过加入适量的助剂，所述助剂选自水、强酸弱碱盐水溶液及强碱弱酸盐水溶液中的至少一种，其能明显加快了吗啉取代反应过程的开环速率和开环选择性，进而提升整体反应速率和收率，避免了传统工艺中需加入白土等催化剂而造成的后续催化剂的过滤回收及产物提纯困难的问题，且更有利于得到高纯度的2‑甲基‑1‑(4‑取代苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮，降低工艺成本和后处理操作风险，提升经济效益。
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公开(公告)号：CN115894197A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211555052.6
申请日：2022-12-06
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备α‑羟基异丁酰苯的碱解方法，所述碱解方法包括碱解、分液、小苏打溶液洗涤及精馏步骤；其中，将碱解、分液得到的有机相经小苏打溶液洗涤，并控制pH≤8，其能有效避免碱解反应残留碱在精馏过程中对产品品质的影响，从而提升精馏所得产品的品质；相较于传统石油醚萃取的方式，其具有能有效中和反应体系中的碱，所得洗涤有机相中水分含量少，无需有机溶剂萃取，洗涤过程产生废液较少的优势。
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公开(公告)号：CN108047031A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711372660.2
申请日：2017-12-19
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的制备方法，具体地涉及以均三甲苯为原料，在离子液体催化反应制备2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的方法，是一种工艺简单、环境压力小、经济可行的制备2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的方法，其特征以纯度好、收率高为特征，不需提纯即可达到90%以上的纯度，直接用于制备光引发剂TPO、819、TPO‑L。
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公开(公告)号：CN116023244B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211555059.8
申请日：2022-12-06
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种光引发剂184蒸馏釜残的处理方法，所述处理方法通过溶剂筛选，采用特定的第一溶剂将蒸馏釜残溶解，并在得到的清液中加入特定的第二溶剂进行混合，析出杂质，得到清液，实现了光引发剂184和高沸点杂质的有效分离，之后经脱溶、蒸馏，得到光引发剂184产品；本发明所述处理方法得到的光引发剂184的纯度可达90％以上，且回收得到的光引发剂184的质量占原料蒸馏釜残质量的比例较高，实现了蒸馏釜残中光引发剂184的有效回收。
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公开(公告)号：CN115894202B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211555063.4
申请日：2022-12-06
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理方法，所述处理方法包括采用特定溶剂将蒸馏釜残溶解得到均相溶液，并加水析出部分杂质，分液得到上层清液，之后脱溶，水洗，分液得到下层油相，经蒸馏回收得到光引发剂1173；本发明所述方法能实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收，所得光引发剂1173的纯度可达90％以上，所得光引发剂产品的质量可占蒸馏釜残质量的25％～40％。
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公开(公告)号：CN112362653B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202011180690.5
申请日：2020-10-29
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种光引发剂低氯含量的检测方法，所述检测方法针对光引发剂属于有机体系，且包含有机氯的特点，所述方法通过将光引发剂、溶剂和碱液混合，在一定温度下进行加热碱解，使得所述光引发剂有机体系中的有机氯完全解离出氯离子，进而实现对引发剂中全氯含量检测；所述方法还包含配制色标溶液；分别在经碱解、中和的样品溶液及色标溶液中加入硝酸银溶液，经比色后即可实现清晰比对，进而完成光引发剂低氯含量的检测；本发明所述检测方法的操作简单、常规实验室配备的仪器即可完成，且消耗试剂少，检测成本低，容易实现。
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![一种2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基）苯基]-1-丙酮的制备方法及其应用](/CN/2021/1/327/images/202111635232.jpg)
公开(公告)号：CN114315667A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111635232.0
申请日：2021-12-29
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/22 , C07D295/104
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑2‑氯‑1‑[4‑(甲硫基)苯基]‑1‑丙酮的制备方法及其应用，所述制备方法在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能减少苯环和甲硫基上副反应的发生，提升α‑氯代反应的选择性，α‑氯代产物的纯度高，可达95％及以上；且上述制备方法中反应结束后，特定浓度的硫酸便于通过静置分液实现分离，从而便于实现硫酸的循环套用，本发明所述制备方法中硫酸套用得到的氯代产物的收率仍可达95％及以上；解决了传统工艺采用盐酸作为助剂，易挥发，制备过程难闻气味大，循环套用效率低的问题。
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公开(公告)号：CN112552259A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011575885.X
申请日：2020-12-28
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07D295/104
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑1‑(4‑取代苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法；所述制备方法包括环氧化反应和吗啉取代反应两个步骤；其中，在吗啉取代反应中，通过加入适量的助剂，所述助剂选自水、强酸弱碱盐水溶液及强碱弱酸盐水溶液中的至少一种，其能明显加快了吗啉取代反应过程的开环速率和开环选择性，进而提升整体反应速率和收率，避免了传统工艺中需加入白土等催化剂而造成的后续催化剂的过滤回收及产物提纯困难的问题，且更有利于得到高纯度的2‑甲基‑1‑(4‑取代苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮，降低工艺成本和后处理操作风险，提升经济效益。
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公开(公告)号：CN107973759A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201711372683.3
申请日：2017-12-19
申请人： 湖南久日新材料有限公司
IPC分类号： C07D295/185
摘要： 本发明提供了一种丙烯酰吗啉的制备方法，具体涉及一种裂解法制备丙烯酰吗啉的方法，采用双十八胺为原料，与丙烯酸酯反应，制备条件温和，提纯工艺简单；产品易提纯，不易发生聚合现象；在产品提纯过程中有效避免了裂解产生挥发性胺，与产品再进行反应产生中间体杂质；提高了裂解效率和产品收率；裂解产生的胺不易挥发，易回收套用，节约成本。
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公开(公告)号：CN115838326B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202211555042.2
申请日：2022-12-06
申请人： 湖南久日新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备1‑羟基环已基‑苯基甲酮的碱解方法，所述碱解方法包括将碱解反应得到的碱水经浓缩得到回收碱液，并将回收碱液套用于碱解反应中；本发明所述方法能有效提升氢氧化钠溶液的转化率，降低了碱解工艺的原料成本，且高盐碱水的处理成本明显降低。
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