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公开(公告)号：CN110283067A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910565017.4
申请日：2019-06-27
Applicant: 湖北大学 , 湖北精微格致创新医药研究有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C59/105 , C07C67/31 , C07C69/675 , C07C67/313 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，包括如下步骤：(1)异丁醛和草酰氯单乙酯在RM作用下，经羟醛缩合反应生成3,3-二甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯；其中，M为碱金属，R为烷氧基、氢、氨基或烷基；(2)3,3-二甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯经还原反应生成2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯，2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯经水解反应，得到目标产物。本发明提供的合成方法，以异丁醛和草酰氯单乙酯为初始原料，经羟醛缩合反应、还原反应和水解反应得到目标产物，与现有的合成方法相比，本发明提供的合成方法不使用剧毒原料，操作安全性高，反应条件不苛刻，操作简便且反应易于控制。
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公开(公告)号：CN118388459A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410413081.1
申请日：2024-04-08
Applicant: 湖北大学
IPC: C07D405/04 , C07D335/06 , A61K47/22 , A61K33/34 , A61P35/00 , A61P1/16
Abstract: 本发明公开了一种天然产物衍生的共轭羟基化的黄酮类铜载体及其合成方法和应用。该分子载体在黄酮基本骨架结构中利用较大的共轭芳环改变铜配位中心，或替换黄酮核心氧原子，其合成方法为：先将甲基化的羟基喹啉及其衍生物氧化，获得醛基衍生的羟基喹啉单元，之后与苯乙酮衍生物反应，获得具备天然黄酮产物活性的高效分子铜载体。这类新型铜载体分子结构精简、制备方法高效、反应条件温和、合成成本低、铜配位性能优异，可用分子载体实现不同体系的细胞中铜高效、快速释放，特异性激活肿瘤细胞铜死亡进程，以及干预非酒精性脂肪肝的疾病发展。
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公开(公告)号：CN114113375A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111327016.X
申请日：2021-11-10
Applicant: 湖北大学
Abstract: 本发明公开了一种HPLC检测盐酸屈他维林原料药含量的方法。具体步骤为：配制盐酸屈他维林对照品储备液和供试品储备液；通过高效液相色谱进行检测，色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相：A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH为2.8‑3.2；B相为体积比为1:4的流动相A与乙腈混合液；等度洗脱：A/B＝38/62，流速：1.4‑1.6mL/min，柱温28‑32℃，检测波长：237‑247nm；进样量：10‑20μL，样品浓度：20.00～100.00μg/mL；根据测试结果计算得到盐酸屈他维林含量。该方法专属性好、灵敏度高，杂质分离理想，测定更准确，可实现盐酸屈他维林的质量监控。
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公开(公告)号：CN110283067B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN201910565017.4
申请日：2019-06-27
Applicant: 湖北大学 , 湖北精微格致创新医药研究有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C59/105 , C07C67/31 , C07C69/675 , C07C67/313 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁酸的合成方法，包括如下步骤：(1)异丁醛和草酰氯单乙酯在RM作用下，经羟醛缩合反应生成3,3‑二甲基‑2,4‑二氧代丁酸乙酯；其中，M为碱金属，R为烷氧基、氢、氨基或烷基；(2)3,3‑二甲基‑2,4‑二氧代丁酸乙酯经还原反应生成2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁酸乙酯，2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁酸乙酯经水解反应，得到目标产物。本发明提供的合成方法，以异丁醛和草酰氯单乙酯为初始原料，经羟醛缩合反应、还原反应和水解反应得到目标产物，与现有的合成方法相比，本发明提供的合成方法不使用剧毒原料，操作安全性高，反应条件不苛刻，操作简便且反应易于控制。
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公开(公告)号：CN112480098A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011406654.6
申请日：2020-12-02
Applicant: 湖北大学
IPC: C07D413/12 , C09K11/06 , G01N21/64 , A61K41/00
Abstract: 本发明公开了一种亚甲基紫衍生物荧光探针及其合成方法和应用。该荧光探针在亚甲基紫的阳离子主体结构的基础上通过哌嗪与NBD基团连接。制备为：亚甲基紫3RAX直接与哌嗪反应，或先与X‑R5‑X反应后再与哌嗪反应，最后在哌嗪基团上引入NBD基团即得目标荧光探针；或通过4‑氟硝基苯、哌嗪和苯胺反应得到亚甲基紫的阳离子主体结构，最后在哌嗪基团上引入NBD基团即得目标荧光探针。该荧光探针水溶性好，可用于硫离子检测，检测灵敏度高，检出限低，此外还可以作为肿瘤的光动力治疗探针，快速释放单线态氧，进行肿瘤的光动力治疗；合成简单，条件温和，成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116854713A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310561125.0
申请日：2023-05-16
Applicant: 湖北大学
Abstract: 本发明公开了一种新型氟硼二吡咯(BODIPY)类光热纳米材料及其合成方法和应用。该光热纳米材料在BODIPY母体结构中对称性连接苯乙烯衍生基团与类聚乙二醇衍生单元。其合成方法为：BODIPY骨架结构与胺基苯甲醛衍生物对称偶联，再以酰胺键连接类聚乙二醇衍生结构得到单体BDP‑PEG分子，最后以四氢呋喃溶解单体BDP‑PEG分子并滴加至水相，超声获得自组装均匀的氟硼二吡咯类光热纳米材料BDP‑PEG NPs。这类光热纳米材料制备简单、反应条件温和、合成成本低，且具备粒径均匀、光热转换效率高、毒副作用低等优势，可用作新型近红外光热试剂，高效实现小鼠肿瘤的原位治疗与干预。
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公开(公告)号：CN114113375B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202111327016.X
申请日：2021-11-10
Applicant: 湖北大学
Abstract: 本发明公开了一种HPLC检测盐酸屈他维林原料药含量的方法。具体步骤为：配制盐酸屈他维林对照品储备液和供试品储备液；通过高效液相色谱进行检测，色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相：A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH为2.8‑3.2；B相为体积比为1:4的流动相A与乙腈混合液；等度洗脱：A/B＝38/62，流速：1.4‑1.6mL/min，柱温28‑32℃，检测波长：237‑247nm；进样量：10‑20μL，样品浓度：20.00～100.00μg/mL；根据测试结果计算得到盐酸屈他维林含量。该方法专属性好、灵敏度高，杂质分离理想，测定更准确，可实现盐酸屈他维林的质量监控。
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公开(公告)号：CN112480098B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202011406654.6
申请日：2020-12-02
Applicant: 湖北大学
IPC: C07D413/12 , C09K11/06 , G01N21/64 , A61K41/00
Abstract: 本发明公开了一种亚甲基紫衍生物荧光探针及其合成方法和应用。该荧光探针在亚甲基紫的阳离子主体结构的基础上通过哌嗪与NBD基团连接。制备为：亚甲基紫3RAX直接与哌嗪反应，或先与X‑R5‑X反应后再与哌嗪反应，最后在哌嗪基团上引入NBD基团即得目标荧光探针；或通过4‑氟硝基苯、哌嗪和苯胺反应得到亚甲基紫的阳离子主体结构，最后在哌嗪基团上引入NBD基团即得目标荧光探针。该荧光探针水溶性好，可用于硫离子检测，检测灵敏度高，检出限低，此外还可以作为肿瘤的光动力治疗探针，快速释放单线态氧，进行肿瘤的光动力治疗；合成简单，条件温和，成本低。
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公开(公告)号：CN108640834A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810257413.6
申请日：2018-03-27
Applicant: 湖北广辰药业有限公司 , 湖北大学 , 武汉工程大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/732
Abstract: 本发明属于医药化工领域，具体涉及艾司洛尔中间体3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺，以对甲基苯酚和乙酸酐为原料，酰化反应得到乙酸(4-甲基)苯酚酯后与卤化试剂发生卤代反应，再与丙二酸二乙酯进行取代反应，经水解脱羧后与甲醇进行酯化反应得到3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯。本发明路线优化了工艺条件，操作简单，涉及的原料简单易得，成本较低，经酰化、卤化，取代，水解脱羧及酯化反应最终得到3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯，具有很好的工业化价值，总收率48.8％。
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公开(公告)号：CN209254746U
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201821823550.3
申请日：2018-11-07
Applicant: 湖北大学
IPC: B01J19/18
Abstract: 本实用新型提供一种药物合成集成装置，包括双层反应釜，所述双层反应釜的出料口与冷凝器连通，冷凝器上设有冷却水进口和冷却水出口，冷凝器的下端设有出料口，所述出料口一端通过回流管道与双层反应釜连通，另一端与双口回收瓶连通，所述双口回收瓶的另一端与真空循环泵连通。本实用新型结构简单，工艺设计合理，以双层釜替代传统的玻璃瓶为工艺设备主体，以回流、冷凝和浓缩为工艺主线，进而设计具有工程化特点的药物合成集成装置。
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