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公开(公告)号：CN118443821A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410429158.4
申请日：2024-04-10
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北泰盛化工有限公司 , 中国计量大学 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种乌洛托品的高效液相色谱检测方法。包括如下步骤：（1）配置不同浓度的标准溶液；（2）将标准溶液和检测样品经过高效液相色谱进行定量测量，根据标准溶液的检测结果绘制标准曲线，结合标准曲线和标准溶液的图谱进行定量分析检测样品。本发明采用高效液相色谱法检测乌洛托品，该方法方便快捷、分离度良好、操作简便，易于进行含量的测定，有利于乌洛托品的用量控制。
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公开(公告)号：CN115845422A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211292928.2
申请日：2022-10-21
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN117000144A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310902983.7
申请日：2023-07-21
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： B01J3/04 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08 , B01J4/02 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01D11/04
摘要： 本发明专利涉及一种水相法生产甘氨酸的工艺及装置，在加压合成釜中加入水和催化剂乌洛托品后，开启三叶KCX与六叶HEDT组合形式的新型搅拌器，通过自动调节阀与加压反应釜内压力连锁通入氨气至pH=9左右，通过计量泵往加压合成釜内加入氯乙酸水溶液，氯乙酸水溶液在加压合成釜底酸分布器均匀分布后与氨分布器出来的氨气进行均相反应，控制反应温度、终点pH、反应时间和反应压力。将合成反应液转入萃取釜中经甲醇萃取、降温、离心、干燥得到工业级甘氨酸产品。采用加压合成工艺、新型搅拌器和分布器，可大幅提高反应活性，降低氨气、乌洛托品单耗水平，甘氨酸合成收率可超过89%，适用于水相中氯乙酸氨解法生产甘氨酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN116693574A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310338092.3
申请日：2023-03-31
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN218590523U
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202222779286.0
申请日：2022-10-21
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置。包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本实用新型的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN219922108U
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202320819624.0
申请日：2023-04-13
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本实用新型提供了一种用于冷却结晶过程的组合桨搅拌装置，包括搅拌槽和包覆于搅拌槽外侧和底部的夹套，夹套内设置有用于容纳冷却水的降温腔并连接有冷却水出口和冷却水入口，搅拌槽顶部和底部分别连接结晶液入口和结晶液出口，搅拌槽内同轴转动设置有带搅拌桨的搅拌轴，搅拌桨包括顶部的上层桨、中部的中层桨和底端的下层桨，上层桨和中层桨为轴向桨，下层桨为框式桨。本实用新型产生了降低结晶颗粒的粒径分布宽度并提高产品质量以及收率的效果。
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公开(公告)号：CN116037047A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310030199.1
申请日：2023-01-09
申请人： 浙江长城搅拌设备股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01J19/18 , H01M10/0525 , H01M4/525 , H01M4/505
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池正极材料前驱体制备方法及导流筒式合成釜，其中导流筒式合成釜包括釜体、安装在釜体上的驱动机构、设置在釜体内与驱动机构联动的搅拌器，釜体内固定连接有导流筒，釜体上还安装有升降机构，导流筒内设置有与升降机构联动的升降筒；导流筒沿周向开设有若干用于物料循环的窗口，升降筒与窗口配合，并通过升降调整窗口形成的物料通道的下沿高度。而制备方法基于该导流筒式合成釜，且结合能量因子与单位体积功率调控的方法。本发明能够解决导流筒式合成釜由于不能够根据液位来调整窗口与液位的距离，导致不能够形成很好的循环流，容易导致结晶颗粒团聚以及膜管的堵塞，以及颗粒粒径分布较宽、产品品质较差等问题。
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公开(公告)号：CN113731219B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202111037168.6
申请日：2021-09-06
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 南京九章化工科技有限公司
IPC分类号： B01F27/90
摘要： 本发明涉及一种后掠式圆盘涡轮搅拌桨，所述后掠式圆盘涡轮搅拌桨包括圆盘、桨叶和搅拌轴；所述桨叶沿所述圆盘的周向设置；所述桨叶以所述圆盘所在水平面为界分为上部和下部；所述上部和所述下部交界处的桨叶径向伸展线为曲线结构；所述曲线结构包括圆弧、抛物线或椭圆弧线；所述桨叶的迎液面向内形成凹陷，并沿所述桨叶径向伸展线后掠。本发明提供的后掠式圆盘涡轮搅拌桨可以降低搅拌功耗，提高气液传质性能，增强气液混合效果，广泛应用于化工、冶金、制药和水处理等领域。
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公开(公告)号：CN108714388B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201810599444.X
申请日：2018-06-12
申请人： 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明公开了一种搅拌槽，涉及搅拌装置技术领域。所述搅拌槽包括槽体、搅拌轴、桨叶和挡板，槽体用于盛放待搅拌物料；搅拌轴的轴线与槽体的轴线重合；桨叶设置在搅拌轴上；挡板设置在槽体内且位于搅拌轴的外周，挡板上设有穿流孔，挡板的横截面呈波浪形。本发明的搅拌槽在桨叶搅拌过程中，流体穿过穿流孔后会形成许多高速射流，由于挡板的横截面呈波浪形，高速射流穿过挡板后还会相互碰撞形成撞击流，从而进一步增大了搅拌槽内挡板区域流体的速度梯度，改善了挡板后流动停滞区的流动状况，提高了流体的混合效果，提高了搅拌槽的搅拌效率。
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